ГОСТ 15027.18-86

Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
     
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения хрома

Tinless bronze.
Methods for determination of chromium

     
     
ОКСТУ 1709

Дата введения 1987-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.04.86 N 985
     
     3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 23.10.91 N 1642
     
     6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1991 г. (ИУС 1-92)
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и потенциометрический методы определения хрома (при массовой доле хрома от 0,2% до 1,5%) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175.
     
     Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5007-85.
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методам анализа по ГОСТ 25086 при двух параллельных определениях.
     
     

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

     
     2.1. Сущность метода
     
     Метод основан на растворении пробы в азотной, фтористоводородной и хлорной кислотах и измерении атомной абсорбции хрома в пламени ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота при длине волны 357,9 нм.
     
     2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.
     
     Закись азота по ГОСТ 9293.
     
     Источник излучения для хрома.
     
     Ацетилен по ГОСТ 5457.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
     
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 2567.
     
     Кислота хлорная, разбавленная 1:1.
     
     Медь марки М0 по ГОСТ 859.
     
     Стандартный раствор меди: 5 г меди растворяют в 50 см раствора азотной кислоты, раствор кипятят для удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора содержит 0,05 г меди.
     
     Хром марки Х99Б по ГОСТ 5905.
     
     Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
     
     Стандартные растворы хрома.
     
     Раствор А: 0,5 г хрома растворяют в 25 см раствора соляной кислоты или 1,4145 г двухромовокислого калия, предварительно высушенного при температуре 150 °С до постоянной массы и растворяют в воде. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью по 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора А содержит 0,001 г хрома.
     
     Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора Б содержит 0,0001 г хрома.
     
     2.3. Проведение анализа
     
     2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, добавляют 10 см раствора азотной кислоты, 5 см фтористоводородной кислоты и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворения добавляют 10 см раствора хлорной кислоты и выпаривают до начала выделения дыма хлорной кислоты. После охлаждения добавляют 50 см воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть 25 см помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     Измеряют атомную абсорбцию хрома в пламени ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота при длине волны 357,9 нм параллельно в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика. Концентрацию хрома находят по градуировочному графику.
     
     2.3.2. Построение градуировочного графика
     
     В девять мерных колб вместимостью по 100 см помещают по 1 см раствора меди; в восемь из них добавляют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 см раствора Б хрома, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 и 0,8 мг хрома. Во все колбы добавляют по 1 см раствора хлорной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию хрома непосредственно до и после измерения раствора пробы. По полученным значениям строят градуировочный график.
     
     2.4. Обработка результатов
     
     2.4.1. Массовую долю хрома () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - концентрация хрома в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;
     
      - концентрация хрома в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;
     
      - объем конечного раствора пробы, см;
     
      - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
     
     2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений  ( - показатель сходимости), указанных в таблице.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     2.4.2а. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.
     
     

     
     
     2.4.2б. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных потенциометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
     
     2.4.2а, 2.4.2б. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
     
     2.4.3. При разногласиях в оценке качества бронз определение хрома проводят атомно-абсорбционным методом.
     
     

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

     
     3.1. Сущность метода
     
     Метод основан на растворении пробы в азотной и серной кислотах с добавлением фтористоводородной кислоты, окислении хрома (III) надсернокислым аммонием в присутствии азотнокислого серебра до хрома (VI) и потенциометрическом титровании хрома раствором соли Мора.
     
     3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Установка для потенциометрического титрования с насыщенным каломельным электродом и индикаторным платиновым электродом.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
     
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 2567.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.
     
     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 2,5 г/дм.
     
     Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 100 г/дм, свежеприготовленный.
     
     Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, 0,017 М раствор: 2,4517 г двухромовокислого калия, предварительно высушенного при 150 °С до постоянной массы, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     Допускается приготовление раствора из фиксанала.
     
     1 см раствора содержит 0,0008667 г хрома.
     
     Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, 0,05 моль/дм раствор: 19,6 г соли Мора растворяют в 800 см воды, содержащей 60 см раствора серной кислоты, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     Установка массовой концентрации раствора соли Мора: 20 см раствора двухромовокислого калия помещают в стакан вместимостью 600 см, добавляют 6 см раствора серной кислоты, разбавляют водой до объема 300 см и титруют потенциометрически раствором соли Мора.
     
     Массовую концентрацию раствора (), выраженную в граммах хрома на 1 см раствора, вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора двухромовокислого калия, отобранный для титрования, см;
     
      - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см;
     
     0,0008667 - масса хрома, соответствующая 1 см раствора двухромовокислого калия, г.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.3. Проведение анализа
     
     Навеску пробы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 600 см, добавляют 25 см раствора азотной кислоты с добавлением 5 капель фтористоводородной кислоты и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворения добавляют 30 см раствора серной кислоты и раствор выпаривают до начала выделения дыма серной кислоты, охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и осторожно добавляют 300 см воды, 15 см раствора азотнокислого серебра, 40 смраствора надсернокислого аммония и вносят в раствор несколько стеклянных шариков. Стакан накрывают стеклом и кипятят 15 мин. Добавляют 5 см раствора соляной кислоты, кипятят 10 мин, охлаждают до комнатной температуры и титруют хром (VI) потенциометрически раствором соли Мора до скачка потенциала.
     
     3.4. Обработка результатов
     
     3.4.1. Массовую долю хрома () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см;
     
      - массовая концентрация раствора соли Мора, г/см;
     
      - масса навески пробы, г.
     
     3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений  ( - показатель сходимости), указанных в таблице.
     
     3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.
     
     3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
     
     3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Бронзы безоловянные.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002