ГОСТ 23859.9-79

Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
     
БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ

     
Метод определения кобальта

     
Bronze fire-resistance. Method for the determination of cobalt

     
     
ОКСТУ 1709

Дата введения 1981-01-01

     
     
     Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 года N 3937 срок введения установлен с 01.01.81
     
     Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
     
     ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1985 года, марте 1990 года (ИУС 9-85, 7-90).
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кобальта (при массовой доле кобальта от 0,1 до 2%) в жаропрочных медных сплавах.
     
     Метод основан на взаимодействии кобальта (II) с нитрозо-Р-солью, в процессе которого кобальт (II) окисляется до кобальта (III) с образованием окрашенного в красный цвет комплекса, отличающегося высокой прочностью. Оптическую плотность раствора комплекса измеряют при 500 нм.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086-87 с дополнением по ГОСТ 23859.1-79, разд.1.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
     
     Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484-78.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
     
     Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор 500 г/дм.
     
     Нитро-Р-соль, раствор 10 г/дм, хранят в сосуде из темного стекла.
     
     Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462-78.
     
     Кобальт марки К0 по ГОСТ 123-98.
     
     Стандартные растворы кобальта.
     
     Раствор А. 0,5 г кобальта растворяют в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 20 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Охлаждают, остаток растворяют в небольшом количестве воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают до метки водой.
     
     Раствор А можно готовить также из сернокислого кобальта. Для этого 2,385 г CoSO·7HO растворяют в воде и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм и разбавляют водой до метки. 1 см раствора А содержит 0,0005 г кобальта.
     
     Раствор Б. 10 см раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки водой. 1 см раствора Б содержит 0,00005 г кобальта.
     
     Электролизная установка с источником питания постоянного тока.
     
     Платиновые электроды по ГОСТ 6563-75.
     
     Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     3.1. Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 15 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, 2-3 см фтористоводородной кислоты и нагревают до растворения навески. После растворения чашку охлаждают, добавляют 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, добавляют 30-40 см воды и нагревают до полного растворения солей. Раствор переносят в стакан вместимостью 250-300 см, добавляют 10 см азотной кислоты (1:1), воды до 150 см и выделяют медь электролизом по ГОСТ 23859.1-79. Раствор после электролиза упаривают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     В мерную колбу вместимостью 100 см помещают аликвотную часть раствора -  10 см (при массовой доле кобальта от 0,1 до 1%) или 5 см (при массовой доле кобальта от 1 до 2%), прибавляют 10 см раствора уксуснокислого натрия, 10 см раствора нитрозо-Р-соли и нагревают до кипения. В кипящий раствор осторожно приливают 5 см концентрированной азотной кислоты и кипятят 2 мин. Охлажденный раствор доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см на спектрофотометре при 500 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (=540 нм).
     
     В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий все реактивы в тех же количествах и приготовленный точно так же. В полученный результат вводят поправку на поглощение такой же аликвотной части анализируемого раствора, обработанного точно так же, но без введения нитрозо-Р-соли.
     
     3.2. Построение градуировочного графика
     
     В восемь мерных колб вместимостью по 100 см помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см раствора Б кобальта, добавляют 10 см раствора уксуснокислого натрия и далее поступают, как указано в п.3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий кобальта.
     
     Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Массовую долю кобальта () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса кобальта, найденная по градуировочному графику, г;
     
      - масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.
     
     4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений  ( - показатель сходимости), вычисленных по формуле
     

,

     
где  - массовая доля кобальта в сплаве, %.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, вычисленных по формуле
     

,

     
где  - массовая доля кобальта в сплаве, %.
     
     4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086-87.
     
     4.3, 4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Бронзы жаропрочные. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002