ГОСТ 19863.15-91

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР

СПЛАВ ТИТАН-НИКЕЛЬ

Метод определения титана

Titanium-nickel alloy.
Method for the determination of titanium

     

ОКСТУ 1709

Дата введения 1992-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова; Л.В.Антоненко; А.И.Королева
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 5.05.91 N 626
     
     3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     4. Периодичность проверки - 5 лет
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     Настоящий стандарт устанавливает дифференциальный фотометрический метод определения титана при массовой доле от 40,0 до 50,0%.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
     
     1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
     
     

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

     
     Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, образовании оранжево-желтого комплекса титана с диантипирилметаном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 480 нм.
     
     Из разных аликвотных частей одного раствора пробы определяют содержание титана, никеля, а также железа и меди (атомно-абсорбционным методом соответственно по ГОСТ 19863.5-91 и ГОСТ 19863.14-91).
     
     

3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Спектрофотометр.
     
     Фильтры беззольные по ТУ 6-09-1678.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см и раствор 1:2.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, раствор 1:1.
     
     Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм.
     
     Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.
     
     Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм.
     
     Диантипирилметан по ТУ 6-09-3835.
     
     Смесь реактивов: 40 г диантипирилметана, 16 г тиомочевины помещают в коническую колбу вместимостью 2000 см, приливают 700-800 см раствора соляной кислоты и перемешивают вращением колбы до полного растворения реактивов, добавляют 6 смраствора сернокислой меди, доливают до 1000 см раствором соляной кислоты и перемешивают.
     
     При необходимости раствор фильтруют через складчатый фильтр из фильтровальной бумаги в сухую или слегка подогретую колбу во избежание кристаллизации.
     
     Раствор готовят непосредственно перед употреблением.
     
     Титан губчатый по ГОСТ 17746* марки ТГ-100 или титан йодидный.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 17746-96. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Стандартные растворы титана
     
     Раствор А: 0,4 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 160 см раствора серной кислоты, поддерживая первоначальный объем водой. После окончания растворения добавляют по каплям раствор гидрохлорида гидроксиламина до исчезновения фиолетовой окраски и 3-4 капли в избыток. Стенки колбы обмывают 50-70 см воды, перемешивают раствор и кипятят 1-2 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора А содержит 0,0004 г титана.
     
     Раствор Б: 0,1 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 160 см раствора серной кислоты и проводят растворение, как указано для раствора А.
     
     1 см раствора Б содержит 0,0001 г титана.
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     4.1. Навеску пробы массой 0,25 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 40 см раствора серной кислоты и растворяют при нагревании.
     
     4.1.1. В раствор добавляют по каплям раствор гидрохлорида гидроксиламина до исчезновения фиолетовой окраски, 3-4 капли в избыток, приливают 50 см воды, перемешивают и кипятят 1-2 мин.
     
     4.1.2. При наличии в сплаве меди в раствор вместо гидрохлорида гидроксиламина добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски и полного растворения частиц меди, затем нагревают до выделения белых паров серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры, приливают 50 см воды, перемешивают и кипятят 1-2 мин.
     
     4.2. Раствор, полученный по п.4.1.1 или п.4.1.2, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     Аликвотную часть раствора 4,0 см, содержащую от 1,6 до 2,0 мг титана, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см.
     
     4.3. К аликвотной части раствора приливают 25 см смеси реактивов, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     4.4. Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мин при длине волны 480 нм в кюветах с толщиной фотометрируемого слоя 10 мм, имеющих строго одинаковую рабочую длину.
     
     Раствором сравнения служит раствор, содержащий 1,6 мг титана в объеме 50 см.
     
     Массовую долю титана определяют по градуировочному графику.
     
     4.5. Построение градуировочного графика
     
     В пять мерных колб вместимостью по 50 см отмеряют по 4 смстандартного раствора А, затем в четыре из них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 1,6; 1,7; 1,8; 1,9; 2,0 мг титана, и далее продолжают по пп.4.3, 4.4.
     
     По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам титана строят градуировочный график.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     5.1. Массовую долю титана () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса титана в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
              
      - масса пробы в аликвотной части раствора, г.
     
     5.2. Абсолютное допускаемое расхождение не должно превышать: результатов параллельных определений 0,3%; результатов анализа 0,4%.