ГОСТ 20996.9-82*

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения сурьмы

Selenium. Method of antimony determination

ОКСТУ 1709

Дата введения 1983-07-01

     Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. N 2481 дата введения установлена 01.07.83
     
     Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
     
     * ИЗДАНИЕ (май 2000 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88)
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы 0,005-0,06%).
     
     Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения аниона (SbCl) с кристаллическим фиолетовым в 1,5-2 н. растворе соляной кислоты, экстрагируемого толуолом, и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 608-610 нм.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20996.0-82.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

     Фотоэлектроколориметр.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 3:1.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:3, 1:10.
     
     Олово двухлористое 2-водное по НД, раствор 200 г/дм в растворе соляной кислоты (3:1).
     
     Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор 100 г/дм.
     
     Мочевина по ГОСТ 6691-77, насыщенный раствор: растворяют 100 г мочевины в 100 см горячей воды.
     
     Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм (допускается использование реактива квалификации ниже ч.д.а.).
     
     Толуол по ГОСТ 5789-78.
     
     Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор 100 г/дм в растворе соляной кислоты (3:1).
     
     Сурьма по ГОСТ 1089-82.
     
     Стандартные растворы сурьмы.
     
     Раствор А: навеску сурьмы массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 150-200 см, приливают 20-25 см серной кислоты, закрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и нагревают до растворения навески. Стекло (пластинку) снимают, раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки раствором серной кислоты (1:10) и перемешивают.
     
     1 см раствора А содержит 0,1 мг сурьмы.
     
     Раствор Б: отбирают 10 см раствора А и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки раствором соляной кислоты (3:1) и перемешивают.
     
     1 см раствора Б содержит 0,01 мг сурьмы.
     
     Раствор В: отбирают 10 см раствора Б и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают раствором соляной кислоты (3:1) до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора В содержит 0,001 мг сурьмы.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     3.1. Навеску селена массой 0,5-2,0 г помещают в стакан вместимостью 150-200 см, приливают 15-25 см азотной кислоты и упаривают раствор до объема 3-5 см. Прибавляют 5-10 см серной кислоты (1:1) и выпаривают до паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают водой стенки стакана и снова выпаривают до 3-5 см. После охлаждения приливают 20-25 см раствора соляной кислоты (3:1), растворяют соли при слабом нагревании и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 или 100 см, доливают раствором соляной кислоты (3:1) до метки и перемешивают.
     
     Аликвотную часть раствора 5 или 10 см (или весь раствор в зависимости от массовой доли сурьмы) переносят в стакан вместимостью 100-250 см, прибавляют по каплям раствор хлористого олова до обесцвечивания раствора. Если анализируемый раствор бесцветный, то добавляют только 1-2 капли.
     
     Затем приливают 1 см азотистокислого натрия и дают раствору постоять 2 мин. После этого добавляют 1 см мочевины и переводят полученный раствор в делительную воронку вместимостью 200 см, прибавляют 10-12 см соляной кислоты (1:1) и доливают объем водой до 75-80 см.
     
     В делительную воронку приливают 20-25 см толуола, 1 см кристаллического фиолетового и экстрагируют 1 мин. После расслоения органический слой отделяют, переводят в мерную колбу вместимостью 25 см, доливают объем до метки толуолом и через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 608-610 нм и кювету толщиной поглощающего слоя 10 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Массу сурьмы находят по градуировочному графику.
     
     3.2. Построение градуировочного графика
     
     В шесть стаканов вместимостью по 100 см помещают 0; 2,0; 5,0; 7,0 см стандартного раствора В; 1,0; 2,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,002; 0,005; 0,007; 0,01 и 0,02 мг сурьмы, прибавляют 1 см раствора хлорного железа, доливают раствором соляной кислоты (3:1) до объема 10 см и далее проводят анализ, как указано в п.3.1.
     
     3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     4.1. Массовую долю сурьмы () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество сурьмы, найденное по градуировочному графику, мг;
     
      - объем мерной колбы, см;
     
      - объем аликвотной части раствора, см;
     
      - масса навески селена, г.
     
     4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.