ГОСТ 20996.12-82*

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца

Selenium. Atom-absorbtion method of determination
 for copper, iron, tellurium and plumbum

ОКСТУ 1709

Дата введения 1983-07-01

     Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. N 2481 дата введения установлена 01.07.83
     
     Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
     
     * ИЗДАНИЕ (июль 2000 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88)
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения меди (при массовой доле меди от 0,003 до 0,06%), железа (при массовой доле железа от 0,004 до 0,6%), теллура (при массовой доле теллура от 0,004 до 0,6%) и свинца (при массовой доле свинца от 0,001 до 0,06%).
     
     Метод основан на измерении атомной абсорбции меди, железа, теллура и свинца в пламени пропан-бутан-воздух или воздух-ацетилен при длинах волн 325; 248,3; 214,3; 283,3 нм соответственно.
     
     В качестве источника излучения используют для меди, железа и свинца лампы с полым катодом; для теллура - безэлектродную лампу с полым катодом.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20996.0-82.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

     Атомно-абсорбционный спектрофотометр, включающий лампы с полым катодом (для меди, железа, теллура, свинца), лампу безэлектродную (для теллура) и все принадлежности.
     
     Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448-90.
     
     Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75.
     
     Воздух, сжатый под давлением 2·10-6·10 кПа (2-6 атм.).
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.
     
     Медь по ГОСТ 859-78*.
_________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Стандартные растворы меди:
     
     Раствор А: навеску меди массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см, приливают 25-30 см смеси азотной и соляной кислот (1:3), растворяют при кипячении и упаривают досуха. Остаток дважды обрабатывают по 7-10 см соляной кислоты, выпаривая раствор досуха. Сухой остаток растворяют в 100-120 см соляной кислоты (1:1), кипятят до растворения солей, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора А содержит 1 мг меди.
     
     Раствор Б: аликвотную часть 50 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора Б содержит 0,1 мг меди.
     
     Железо по ГОСТ 9849-86.
     
     Стандартные растворы железа:
     
     Раствор А: навеску железа массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см, приливают 30-35 см смеси азотной и соляной кислот (1:3), кипятят и упаривают до сухих солей. Приливают 100-120 см соляной кислоты (1:1), кипятят 5-7 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора А содержит 1 мг железа.
     
     Раствор Б: аликвотную часть 50 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора Б содержит 0,1 мг железа.
     
     Теллур.
     
     Стандартные растворы теллура:
     
     Раствор А: навеску теллура массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см, приливают 20-25 см смеси азотной и соляной кислот (1:3), кипятят до растворения навески и выпаривают досуха. Приливают 200-220 см соляной кислоты, охлаждают и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора А содержит 1 мг теллура.
     
     Раствор Б: отбирают 50 см раствора А и переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора Б содержит 0,1 мг теллура.
     
     Свинец по ГОСТ 3778-77*.
_________________
     * Действует  ГОСТ 3778-98. - Примечание изготовителя базы данных.  

     
     Стандартные растворы свинца:
     
     Раствор А: навеску свинца массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см, приливают 10-15 см азотной кислоты и упаривают при нагревании до влажного состояния. Затем приливают 5-7 см азотной кислоты и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора А содержит 1 мг свинца.
     
     Раствор Б: отбирают 50 см раствора А и переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора Б содержит 0,1 мг свинца.
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     3.1. Навеску селена массой 1-5 г (в зависимости от массовой доли элемента и чувствительности прибора) помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см, приливают 40-50 см смеси азотной и соляной кислот (1:3), кипятят и упаривают до объема 3-5 см. Приливают 50-60 см воды, кипятят 5-7 мин, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     Полученный раствор в случае необходимости разбавляют водой, отбирая соответствующую аликвотную часть в мерную колбу.
     
     При массовой доле элементов менее 0,01% следует проводить отгонку селена, как описано в ГОСТ 20996.7-82.
     
     Фотометрирование каждого элемента проводят по два раза, промывая предварительно водой капилляр и распылительную систему после каждого фотометрирования в течение 5-10 с.
     
     Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором.
     
     Массу определяемых элементов в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.2. Построение градуировочных графиков
     
     В мерные колбы вместимостью по 100 см помещают 0,2; 0,5; 1,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см стандартных растворов Б меди, железа, свинца и 0,5; 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см стандартного раствора Б теллура. В каждую колбу добавляют по 1-2 см соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Измеряют оптические плотности полученных растворов в начале, середине и конце фотометрирования проб и по усредненным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям строят градуировочные графики.
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     4.1. Массовую долю элемента () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса элемента, найденная по градуировочному графику, мкг/см;
     
      - общий объем раствора, см;
     
      - объем анализируемого раствора после разведения, см;
     
      - объем аликвотной части раствора, взятой для анализа, см;
     
      - масса навески селена, г.
     
     4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать величин, приведенных в таблице.
     
     

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.3. При разногласиях в оценке массовой доли меди, железа, теллура, свинца применяют методы, приведенные в ГОСТ 20996.8-82, ГОСТ 20996.6-82, ГОСТ 20996.10-82, ГОСТ 20996.3-82.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).