МУК 4.1.605-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

Методические указания по фотометрическому определению п-бензохинона
в атмосферном воздухе

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     РАЗРАБОТАНЫ И.И.Пиленковой и Р.Г.Юрковой (ВНИИ гербицидов и регуляторов роста растений, г.Уфа).
     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.
     
     
     Настоящие методические указания устанавливают методику фотометрического количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания п-бензохинона в диапазоне концентраций 0,004-0,16 мг/м.
     

     
     п-Бензохинон - желтое кристаллическое вещество, температура плавления - 115,7 °С. Легко возгоняется, летуч с паром. Растворим в горячей воде, спиртах, диэтиловом эфире, ацетоне, хлороформе. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     Обладает раздражающим действием. ПДК для атмосферного воздуха населенных мест отсутствует.
     
     

1. Погрешность измерений

     
     Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±17,4%, при доверительной вероятности 0,95.
     
     

2. Метод измерений

     
     Измерение концентрации п-бензохинона выполняют методом фотометрического анализа. Концентрирование п-бензохинона из воздуха осуществляют на стеклянные гранулы, обработанные раствором гидроксида натрия. Десорбцию вещества проводят дистиллированной водой.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.
     
     Определению не мешают: гидрохинон, хлорорганические соединения, нитросоединения, производные анилина, фенола.
     
     

3. Средства измерения, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     
     При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
     

3.1. Средства измерений  

     
3.2. Вспомогательные устройства  

     
3.3. Материалы  

     
3.4. Реактивы  

     
4. Требования безопасности

     4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
     
     4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
     
     

5. Требования к квалификации операторов

     
     К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже старшего лаборанта.
     
     

6. Условия измерений

     
     При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
     
     - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%;
     
     
     - выполнение измерений на фотоэлектроколориметре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
     
     

7. Подготовка к выполнению измерений

     
     Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка сорбционных трубок, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
     

7.1. Приготовление растворов  

     
     Гидроксид натрия, 1 н раствор. 40 г гидроксида натрия вносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение длительного времени.
     
     Гидроксид натрия, 0,1 н раствор. 50 см 1 н раствора гидроксида натрия вносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение длительного времени.
     
     Исходный раствор бензохинона для градуировки (=1 мг/см). 50 мг бензохинона вносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доводят до метки 1 н раствором гидроксида натрия и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение длительного времени.
     
     Рабочий раствор бензохинона для градуировки (=0,05 мг/см). 5 см исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см. Раствор устойчив в течение длительного времени.
     

7.2. Подготовка сорбционных трубок  

     
     Сорбционную трубку погружают в 1 н водный раствор гидроксида натрия до полного смачивания стеклянных гранул. Избыток раствора осторожно выдувают сначала с помощью груши, затем сильной струей сжатого воздуха. Трубку снаружи обтирают фильтровальной бумагой.
     

7.3. Установление градуировочной характеристики  

     
     Градуировочную характеристику устанавливают на градуировочных растворах бензохинона. Она выражает зависимость величины оптической плотности растворов от массы бензохинона (мкг) и строится по 5 сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 5 растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 25 см. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл.1, доводят объем до метки 0,1 н раствором гидроксида натрия и тщательно перемешивают.
     
     

Таблица 1

     
     
     Одновременно готовят и нулевую пробу, обрабатывая неэкспонированную сорбционную трубку согласно п.8. Для построения градуировочной характеристики 5 см каждого градуировочного раствора помещают в кювету с расстоянием между рабочими гранями 1 см и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 480 нм относительно нулевой пробы. По средним результатам из 5 измерений строят градуировочную характеристику, которую проверяют 1 раз в квартал или при смене партии реактивов.
     

7.4. Отбор проб  

     Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.
     
     Воздух со скоростью 10 дм/мин аспирируют в течение 25 мин через сорбционную трубку. После отбора концы трубки закрывают заглушками. Срок хранения проб - 24 часа.
     
     

8. Выполнение измерений

     
     Сорбционную трубку освобождают от заглушек, помещают в пробирку вместимостью 10 см и заливают 5 см дистиллированной воды. С помощью груши 10-15 раз прокачивают воду через сорбционную трубку, переводят пробу в раствор. Остатки раствора выдувают и вынимают трубку из пробирки. Содержимое пробирки переливают в кювету с толщиной слоя 1 см и через 10 мин фотометрируют при длине волны 480 нм относительно нулевой пробы. Массу бензохинона в пробе находят по градуировочной характеристике.
     
     

9. Вычисление результатов измерений

     
     Концентрацию п-бензохинона в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - масса п-бензохинона в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;
     
      - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям дм;
     

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, дм;
     
      - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт.ст.;
     
      - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе:
Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. -
М.: Информационно-издательский центр
Минздрава России, 1997