МУК 4.1.632-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 
    
Методические указания по газохроматографическому определению пропилбензола,
этилтолуолов, псевдокумола и нафталина в атмосферном воздухе

     
Дата введения - с момента утверждения

     
     РАЗРАБОТАНЫ А.Г.Сухоручкиным, В.В.Бузаевым, В.А.Минаевым (ВНИИ биологического приборостроения, г.Москва).
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.
     
     
     Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания пропилбензола, этилтолуолов, псевдокумола и нафталина в диапазоне концентраций: 0,015-0,30 мг/м для н-пропилбензола, этилтолуолов и псевдокумола и 0,0024-0,030 мг/м для нафталина.
     
     Физико-химические свойства определяемых веществ:
     

     
     
     н-Пропилбензол, этилтолуолы, псевдокумол и нафталин вызывают поражение нервной системы, желудочно-кишечного тракта и изменения в крови. Класс опасности псевдокумола - 2, нафталина - 4. ПДК для атмосферного воздуха населенных мест псевдокумола - 0,040 мг/м, нафталина - 0,003 мг/м. ОБУВ н-пропилбензола - 0,020 мг/м, этилтолуола - 0,030 мг/м.
     
     

1. Погрешность измерений

     
     Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±24%, при доверительной вероятности 0,95.
     
     

2. Метод измерений

     
     Измерение концентрации о-, м-, п-этилтолуолов (суммарно), н-пропилбензола, псевдокумола и нафталина выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование веществ из воздуха осуществляют в жидкую поглотительную среду.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,1 мкг.
     
     Определению не мешают: карбоновые кислоты, спирты.
     
     

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     
     При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
     

3.1. Средства измерений

     
3.2. Вспомогательные устройства

     
3.3. Материалы

     
3.4. Реактивы

     
     
4. Требования безопасности

     
     4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
     
     4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
     
     

5. Требования к квалификации операторов

     
     К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
     
     

6. Условия измерений

     
     При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
     
     - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%;
     
     - выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
     
     

7. Подготовка к выполнению измерений

     
     Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
     

7.1. Приготовление растворов

     
     Калия гидроксид 40% и 50% растворы. 40 и 50 г калия гидроксида растворяют в 100 см дистиллированной воды.
     
     Кислота уксусная 65%. 62 см уксусной кислоты добавляют к 35 см дистиллированной воды.
     
     Исходные растворы пропилбензола, м-этилтолуола, псевдокумола и нафталина для градуировки (=0,1 мг/см). 25,0 мг н-пропилбензола, м-этилтолуола, псевдокумола и нафталина вносят в мерные колбы вместимостью 250 см растворяют в 150-200 см 65%-ной уксусной кислоты. После полного растворения доводят объем раствора в колбах до метки. Полученные растворы при хранении в темном прохладном месте устойчивы в течение одного месяца.
     
     Рабочий стандартный раствор пропилбензола, м-этилтолуола, псевдокумола и нафталина для градуировки (=0,01 мг/см). 10 см исходного раствора вносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем до метки 65% уксусной кислотой и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 месяц в темном прохладном месте.
     

7.2. Подготовка хроматографической колонки

     
     Хроматографическую колонку перед заполнением насадкой промывают горячей водой, дистиллированной водой и высушивают в токе газа-носителя. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе азота с расходом 20 см/мин при температуре 50 °С в течение 30 мин, затем при температуре 100 °С (подъем 1 °С/мин) в течение 60 мин. Далее температуру термостата колонок устанавливают 200 °С (подъем 1 °С/мин) и выдерживают 240 мин. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.
     

7.3. Установление градуировочной характеристики

     
     Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мм) от концентрации вещества в градуировочном растворе (мг/см), строят по 3 сериям растворов методом абсолютной градуировки. Каждую серию готовят в мерных колбах вместимостью 100 см. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с таблицами 1 и 2, доводят объем до метки 65% уксусной кислотой и тщательно перемешивают. Растворы устойчивы в течение месяца при хранении в прохладном месте.
     
     

Таблица 1

     
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации
пропилбензола, м-этилтолуола и псевдокумола

     
     
Таблица 2

     
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении
концентрации нафталина

________________
     * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .
     
     
     Градуировочную характеристику этилтолуолов (суммарно), пропилбензола и псевдокумола в присутствии нафталина устанавливают следующим образом: 1 см каждого раствора (см.табл.1) переносят в пробирки емкостью 2 см. В стеклянные флаконы вносят 2 см 40%-ного раствора гидроксида калия. Затем в каждый флакон пинцетом вносят пробирку со стандартным раствором так, чтобы жидкости не соприкасались. Флаконы закрывают резиновой пробкой, герметизируют с помощью алюминевого колпачка и пресса. После этого флаконы переворачивают. Кислота и щелочь должны полностью смешаться. Через 15 мин (температура смеси 20-25 °С) из флаконов отбирают 2 см паровоздушной смеси, прокалывая иглой медицинского шприца резиновую пробку, и вводят в испаритель хроматографа. Для каждого стандартного раствора готовят 3 серии.
     
     Для установления градуировочной характеристики нафталина 10 см каждого рабочего раствора (см.табл.2) помещают в колбу емкостью 25 см и добавляют 10 см 50% раствора гидроксида калия, закрывают колбу пробкой. После охлаждения до температуры 20-25 °С в колбу вводят 0,3 см гексана и тщательно встряхивают в течение 1 мин. Доливая в колбу дистиллированную воду, вытесняют органический слой смеси в горлышко колбы, отбирают из него 2 мм и вводят в испаритель.
     
     Условия анализа рабочих стандартных растворов следующие:
     

     
     На полученной хроматограмме определяют площади пиков анализируемых веществ и по средним значениям из 3 серий устанавливают градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мм) от концентрации вещества (мг/см). Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в месяц.
     

7.4. Отбор проб

     
     Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.
     
     Для определения пропилбензола, этилтолуолов и псевдокумола воздух со скоростью 0,5 дм/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, заполненный 2 см 65% уксусной кислоты, в течение 30 минут.
     
     Для определения нафталина воздух со скоростью 3 дм/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотителя Рыхтера, заполненных 5 см 65% уксусной кислоты, в течение 25 мин. В обоих случаях для улавливания паров уксусной кислоты перед аспиратором помещают стеклянную трубку диаметром 2 см и длиной 10 см, заполненную гидроксидом калия. После отбора пробы концы поглотительных сосудов фиксируют стеклянными заглушками и направляют на анализ. Срок хранения пробы в пробирках с притертыми пробками в темном и прохладном месте - 1 месяц.
     
     

8. Выполнение измерений

     
     При анализе проб на содержание пропилбензола, этилтолуолов и псевдокумола 1 см пробы вносят в пробирку емкостью 2 см и далее проводят анализ, согласно п.7.3.
     
     При анализе проб на содержание нафталина растворы из обоих поглотительных приборов сливают в мерную колбу емкостью 25 см, добавляют 10 см 50% раствора гидроксида калия и далее проводят анализ согласно п.7.3.
     
     На полученных хроматограммах определяют среднее значение для 3 измерений площади пиков и по градуировочной характеристике находят концентрации веществ в пробе.
     
     

9. Вычисление результатов измерений

     
     Концентрации определяемых веществ в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - концентрация вещества в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мг/см;
     
      - объем пробы, см;
     
      - объем пробы, приведенный к нормальным условиям, дм;
     

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, дм;
     
      - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт.ст.;
     
      - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе: Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1997