ГОСТ 2642.7-97

Группа И29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ

Методы определения оксида кальция

Refractories and refractory raw materials.
Methods for determination of calcium oxide

     
МКС 81.080
ОКСТУ 1509

Дата введения 2000-07-01

Предисловие

     
     1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным Техническим комитетом по стандартизации МТК 9; Украинским Государственным научно-исследовательским институтом огнеупоров (УкрНИИО)
     
     ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
     
     2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 11 от 23 апреля 1997 г.)
     
     За принятие проголосовали:
     

     
     
     3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 15 декабря 1999 г. N 513-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2642.7-97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
     
     4 ВЗАМЕН ГОСТ 2642.7-86
     
     5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
     
     

     1 Область применения

     
     Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземоизвестковые, известковые, высокомагнезиальные, магнезиально-шпинелидные, магнезиально-силикатные, магнезиально-известковые и устанавливает методы определения оксида кальция:
     
     - комплексонометрические - при массовых долях оксида кальция от 0,2% до 99%, от 0,3% до 4% для хромсодержащих;
     
     - атомно-абсорбционный - при массовой доле оксида кальция от 0,02% до 15% для кремнеземистых, алюмосиликатных, глиноземистых, высокомагнезиальных материалов.
     
     

     2 Нормативные ссылки

     
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     
     ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
     
     ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа
     
     ГОСТ 2642.3-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кремния (IV)
     
     ГОСТ 2642.4-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида алюминия
     
     ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
     
     ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
     
     ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия
     
     ГОСТ 4147-74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия
     
     ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
     
     ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
     
     ГОСТ 4221-76 Калий углекислый. Технические условия
     
     ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия
     
     ГОСТ 4234-76 Калий хлористый. Технические условия
     
     ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
     
     ГОСТ 4530-76 Кальций углекислый. Технические условия
     
     ГОСТ 5833-75 Сахароза. Технические условия
     
     ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
     
     ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый
     
     ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
     
     ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия
     
     ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
     
     ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
     
     ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия
     
     ГОСТ 24523.4-80 Периклаз электротехнический. Методы определения окиси кальция
     
     

     3 Общие требования

     
     Общие требования к методам анализа и безопасности труда - по ГОСТ 2642.0.
     
     

     4 Комплексонометрический метод определения оксида кальция в огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле от 0,2% до 99%)

     
     4.1 Сущность метода
     
     Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании ионов кальция раствором трилона Б с использованием в качестве индикатора кислотного хрома темно-синего или смеси флуорексона с тимолфталеином и на обратном комплексонометрическом титровании с использованием в качестве второго титранта раствора хлористого кальция и индикатора кислотного хрома сине-черного для определения массовой доли оксида кальция в магнезиальных материалах и огнеупорных изделиях.
     
     4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры 1000 °С - 1100 °С.
     
     Тигли платиновые N 100-7 и 100-10 по ГОСТ 6563.
     
     Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (400±20) °С.
     
     Калий углекислый по ГОСТ 4221.
     
     Смесь для сплавления: углекислый натрий, тетраборнокислый натрий безводный и углекислый калий смешивают в соотношении 1:1:1.
     
     Натрий углекислый по ГОСТ 83.
     
     Смесь для сплавления: углекислый натрий и тетраборнокислый натрий безводный смешивают в отношении 2:1.
     
     Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:3.
     
     Уротропин фармакопейный, раствор массовой долей 30%.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760.
     
     Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор массовой долей 30%, хранят в полиэтиленовом сосуде.
     
     Калий хлористый по ГОСТ 4234.
     
     Сахароза по ГОСТ 5833.
     
     Триэтаноламин, разбавленный 1:3 и 1:1, способ очистки - по ГОСТ 24523.4.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
     
     Индикатор малахитовый зеленый, спиртовый раствор массовой долей 0,2%.
     
     Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор массовой долей 25%.
     
     Индикаторная бумага Конго.
     
     Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, растворы с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм и 0,05 моль/дм.
     
     Индикатор флуорексон.
     
     Индикатор тимолфталеин.
     
     Индикаторная смесь: 0,1 г флуорексона и 0,1 г тимолфталеина растирают в фарфоровой ступке с 20 г хлористого калия.
     
     Индикатор кислотный хром темно-синий.
     
     Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора кислотного хрома темно-синего растирают в фарфоровой ступке с 10 г хлористого калия.
     
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
     
     Индикатор эриохром сине-черный Р.
     
     Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора эриохрома сине-черного растирают в фарфоровой ступке с 30 г хлористого натрия.
     
     Кальций углекислый по ГОСТ 4530, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм.
     
     Стандартный раствор оксида кальция: 5,0044 г углекислого кальция, высушенного при температуре (110±5) °С до постоянной массы, осторожно растворяют в стакане в 30 см соляной кислоты (1:1). Углекислый газ удаляют кипячением. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой, перемешивают (раствор А).
     
     Массовую концентрацию стандартного раствора А оксида кальция , г/см оксида кальция, вычисляют по формуле
     

,                                                                 (1)

     
где 56,08 - молярная масса оксида кальция, г;
     
     0,05 - молярность стандартного раствора оксида кальция.
     
     Массовую концентрацию раствора трилона Б по оксиду кальция устанавливают прямым титрованием следующим образом.
     
     В коническую колбу вместимостью 300 см отмеряют пипеткой 10 см стандартного раствора оксида кальция, прибавляют 100 см воды, 1-2 капли раствора индикаторного малахитового зеленого, нейтрализуют раствором гидроксида калия до обесцвечивания раствора, затем добавляют в избыток 20 см этого раствора для установления рН 12-13.
     
     Добавляют 0,1-0,15 г индикаторной смеси кислотного хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из сиреневой в синюю. В случае использования индикаторной смеси флуорексона с тимолфталеином титруют до перехода флуоресцирующей зеленой окраски в фиолетовую.
     
     Массовую концентрацию раствора трилона Б , г/см оксида кальция, вычисляют по формуле
     

,                                                                           (2)

     
где  - массовая концентрация стандартного раствора, г/см оксида кальция;
     
     10 - объем стандартного раствора оксида кальция, см;
     
      - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см.
     
     4.3 Проведение анализа
     
     4.3.1 Навеску материала массой 0,2-0,25 г помещают в платиновый тигель N 100-7, смешивают с 4-5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре (1000±50) °С в течение 10-30 мин до получения прозрачного расплава.
     
     Остывший сплав вместе с тиглем опускают в стакан, в который предварительно налито 60 см соляной кислоты (1:3), растворение заканчивают на электроплитке со слабым нагревом. Вынимают тигель, сполоснув его водой. Для хромсодержащих огнеупорных материалов и изделий допускается сплавление навески с 4-5 г пиросернокислого калия и растворение сплава в воде с добавлением 7 см серной кислоты. Растворяют до появления белых паров серного ангидрида. Раствор охлаждают, приливают 100 см холодной воды.
     
     При анализе кремнеземистых огнеупорных материалов и изделий подготовку исходного раствора ведут по ГОСТ 2642.4 по 5.3.1 (раствор 1).
     
     В полученные растворы приливают 15-20 см раствора хлористого аммония, нагревают до 40 °С - 50 °С, осаждают сумму полуторных оксидов и кремниевую кислоту раствором аммиака, приливая его до появления слабого запаха. Раствор с осадком выдерживают 5-10 мин на электроплитке без кипения. Допускается проводить осаждение полуторных оксидов раствором уротропина: в полученный раствор после растворения сплава добавляют 2 г хлористого аммония и нейтрализуют раствором аммиака до сиреневого цвета бумаги Конго, приливают 20 см раствора уротропина и оставляют на 10 мин на электроплитке при температуре не выше 70 °С. Далее анализ полученных растворов ведут одинаково.
     
     Раствор охлаждают, вводят 0,2-0,5 г сахарозы, 3-5 см раствора триэтаноламина (1:3) и вместе с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят водой до метки и перемешивают.
     
     Отфильтровывают через сухой фильтр, отбросив две первые порции фильтрата. Аликвотную часть раствора, равную 100 см, с содержанием оксида кальция до 10% и 50 см свыше 10% используют для определения оксида кальция, оставшуюся часть раствора используют для определения оксида магния.
     
     Для определения оксидов кальция и магния могут быть использованы аликвотные части растворов, полученных по ГОСТ 2642.3, разделы 4, 7, 9 и ГОСТ 2642.4, раздел 5.
     

     В отобранную для определения оксида кальция аликвотную часть раствора прибавляют 1-2 капли индикатора малахитового зеленого, нейтрализуют раствором гидроксида калия до обесцвечивания раствора, приливают в избыток 15-20 см раствора гидроксида калия для установления рН 12-13, а затем добавляют 0,1-0,15 г индикаторной смеси кислотного хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из сиреневой в синюю.
     
     В случае использования индикаторной смеси флуорексона с тимолфталеином титруют до перехода флуоресцирующей зеленой окраски раствора в фиолетовую, а при использовании индикатора эриохрома сине-черного - до перехода окраски из малиновой в голубую.
     
     В зависимости от массовой доли оксида кальция применяют растворы трилона Б различных концентраций. При массовой доле оксида кальция от 0,3% до 5% применяют раствор трилона Б 0,025 моль/дм, от 5% до 99% - 0,05 моль/дм.
     
     Допускается замена осаждения полуторных оксидов маскировкой их триэтаноламином. Для этого в отобранную для определения оксида кальция аликвотную часть раствора, полученного по ГОСТ 2642.3, разделы 4, 7, 9, добавляют при помешивании 5 см триэтаноламина (1:1), 10 см раствора гидроксида калия и разбавляют водой до 150 см. Затем добавляют 0,1 г индикаторной смеси флуорексона с тимолфталеином и титруют раствором трилона Б до перехода флуоресцирующей зеленой окраски раствора в фиолетовую.
     
     4.3.2 Определение массовой доли оксида кальция в магнезиальных огнеупорных материалах и изделиях выполняют методом обратного комплексонометрического титрования по ГОСТ 24523.4. При массовой доле оксида кальция свыше 3% добавляют 20 см раствора трилона Б.
     
     4.4 Обработка результатов
     
     4.4.1 Массовую долю оксида кальция  при прямом методе титрования, %, вычисляют по формуле
     

,                                                           (3)

     
где  - объем трилона Б, израсходованного на титрование, см;
     
      - массовая концентрация раствора трилона Б, г/см оксида кальция;
     
     250 - объем исходного раствора, см;
     
      - масса навески, г;
     
      - объем аликвотной части раствора, см.
     
     4.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида кальция приведены в таблице 1.
     
     
Таблица 1
     

     5 Комплексонометрический метод определения оксида кальция в хромсодержащих огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле от 0,3% до 4%)

     
     5.1 Сущность метода
     
     Метод основан на обратном комплексонометрическом титровании избытка раствора трилона Б раствором хлористого кальция при рН 12-13 с флуорексоном в качестве индикатора.
     
     5.2 Реактивы и растворы
     
     Натрий углекислый по ГОСТ 83.
     
     Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 предварительно обезвоживают в платиновой чашке на электрической плитке, затем в электрической печи при постепенном повышении температуры от 600 до (900±50) °С. Полученный плавленый тетраборнокислый натрий охлаждают, растирают в порошок и сохраняют в банке для сыпучего материала или в эксикаторе.
     
     Смесь для сплавления: углекислый натрий и тетраборнокислый натрий безводный смешивают в соотношении 2:1.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:9.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461.
     
     Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
     
     Уротропин (гексаметилентетрамин), раствор массовой долей 30%.
     
     Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор массовой долей 20%.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
     
     Индикатор малахитовый зеленый, спиртовый раствор массовой долей 0,5%.
     
     Калий хлористый по ГОСТ 4234.
     
     Железа (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147, раствор массовой долей 0,5%: 5 г хлорида железа (III) 6-водного растворяют в 1000 см воды с добавлением 10 см соляной кислоты (=1,19 г/см).
     
     Индикатор флуорексон, смесь с хлористым калием в соотношении 1:100.
     
     Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
     
     Кальций хлористый, раствор молярной концентрации 0,025 моль/дм: 2,5023 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре (110±5) °С до постоянной массы, растворяют в стакане вместимостью 400 см в минимальном количестве (30-50 см) раствора соляной кислоты (1:1). Углекислый газ удаляют кипячением. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор хлористого кальция имеет массовую долю оксида кальция 0,001402 г/см. Коэффициент пересчета с углекислого кальция на оксид кальция равен 0,5604.
     
     Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм: 9,3056 г трилона Б растворяют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой, перемешивают. Раствор хранят в сосуде из пластмассы.
     
     5.3 Проведение анализа
     
     Навеску материала массой 0,25 г смешивают в платиновом тигле с 4-6 г смеси для сплавления. Сплавляют в течение 1 ч при температуре (1100±50) °С до образования прозрачного расплава.
     
     После охлаждения сплав растворяют раствором соляной кислоты (1:1) при слабом нагревании. Прибавляют по каплям пероксид водорода для восстановления хрома до трехвалентного состояния или добавляют 5 см раствора хлорида железа и 1 см концентрированной азотной кислоты, нейтрализуют раствором гидроксида калия до появления осадка, который растворяют несколькими каплями раствора соляной кислоты (1:1). Приливают раствор уротропина до полного осаждения гидроксидов и еще 15-20 см в избыток, нагревают до температуры не более 70 °С в течение 10-15 мин. Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят водой до метки, перемешивают и дают осадку отстояться. Отфильтровывают через сухой фильтр, отбросив первую порцию фильтрата. Остальной фильтрат используют для определения оксидов кальция и магния.
     
     Для определения оксида кальция 100 см фильтрата переносят в коническую колбу вместимостью 500-600 см и доводят водой до 200 см. Затем из бюретки прибавляют 25 см 0,025 моль/дм раствора трилона Б, несколько капель раствора малахитового зеленого, добавляют раствор гидроксида калия до обесцвечивания и еще 20 см в избыток для установления рН 12-13.
     
     Добавляют небольшое количество смеси флуорексона с хлористым калием и избыток раствора трилона Б, оттитровывают 0,025 моль/дм раствором хлористого кальция до изменения розовой окраски в флуоресцирующую желто-зеленую.
     
     Объем раствора хлористого кальция 0,025 моль/дм, расходуемого на титрование 25 см 0,025 моль/дм раствора трилона Б, устанавливают при контрольном опыте в тех же условиях.
     
     Для определения оксидов кальция и магния может быть использован раствор после выделения оксида кремния (IV) и отделения гидроксидов по ГОСТ 2642.3 или ГОСТ 2642.4.
     
     В этом случае используют весь раствор (фильтрат) и поступают, как указано выше.
     
     5.4 Обработка результатов
     
     5.4.1 Массовую долю оксида кальция , %, вычисляют по формуле
     

,                                     (4)

     
где  - объем 0,025 моль/дм раствора хлористого кальция, израсходованного на титрование 25 см 0,025 моль/дм трилона Б в контрольном опыте, см;
     
      - объем 0,025 моль/дм раствора хлористого кальция, израсходованного на титрование, см;
     
      - общий объем исходного раствора, см;
     
      - объем аликвотной части исходного раствора, см;
     
      - масса навески, г.
     
     5.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида кальция приведены в таблице 1.
     
     

     6 Ускоренный комплексонометрический метод определения оксида кальция в магнезиальных огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле от 0,2% до 45%)

     
     6.1 Сущность метода
     
     Метод основан на определении оксида кальция комплексонометрическим титрованием с эриохромом сине-черным Р в качестве индикатора.
     
     6.2 Реактивы и растворы
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.
     
     Триэтаноламин, разбавленный 1:1.
     
     Индикатор эриохром сине-черный Р.
     
     Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор массовой долей 20%, хранят в полиэтиленовом сосуде.
     
     Сахароза по ГОСТ 5833, раствор массовой долей 2%.
     
     Индикатор флуорексон.
     
     Индикатор тимолфталеин.
     
     Индикатор кислотный хром темно-синий.
     
     Индикаторная бумага Конго.
     
     Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией 0,0125 моль/дм и 0,025 моль/дм.
     
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
     
     Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора эриохрома сине-черного Р растирают в фарфоровой ступке с 30 г хлористого натрия.
     
     Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
     
     Массовую концентрацию раствора трилона Б, г/см оксида кальция, устанавливают по 4.2. В качестве индикатора применяют эриохром сине-черный и титруют до перехода окраски раствора из малиновой в голубую.
     
     6.3 Проведение анализа
     
     Навеску материала массой 0,1 г, помещенную в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют в 15 см соляной кислоты (1:3), закрывают колбу шариковым воздушным холоднильником или крышкой и умеренно кипятят в течение 5 мин на электроплитке слабого нагрева. После растворения колбу снимают с плитки, приливают 100 см горячей воды, 1 см раствора триэтаноламина (1:1), 2 см раствора сахарозы, нейтрализуют раствором гидроксида калия по бумаге Конго, приливают в избыток 15-20 см для установления рН 12-13, добавляют 0,1-0,2 г индикаторной смеси эриохрома сине-черного и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из малиновой в голубую. Допускается также использование аликвотной части раствора в объеме 100 см, полученного по ГОСТ 2642.3, раздел 6.
     
     В качестве индикатора можно применять индикаторные смеси кислотного хрома темно-синего или флуорексона с тимолфталеином.
     
     6.4 Обработка результатов
     
     6.4.1 Массовую долю оксида кальция , %, вычисляют по формуле
     

,                                                                  (5)

     
где  - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см;
     
      - массовая концентрация раствора трилона Б, г/см оксида кальция;
     
      - масса навески, г.
     
     6.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида кальция приведены в таблице 1.
     
     

     7 Атомно-абсорбционный метод определения оксида кальция в кремнеземистых, алюмосиликатных, глиноземистых и высокомагнезиальных материалах (при массовой доле от 0,02% до 15%)

     
     7.1 Сущность метода
     
     Метод основан на разложении пробы смесью фтористоводородной и серной кислот и измерении атомной абсорбции кальция в пламени оксид азота (I) - ацетилен или воздух - ацетилен при длине волны 422,7 нм.
     
     7.2 Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Чашки платиновые N 118-3 по ГОСТ 6563 или чашки из стеклоуглерода N 2.
     
     Сушильный шкаф с терморегулятором, обеспечивающий нагрев до температуры (110±5) °С.
     
     Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры (600±50) °С.
     
     Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения кальция.
     
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
     
     Оксид лантана или соли лантана, раствор с массовой концентрацией лантана 0,1 г/см: 29,25 г оксида лантана растворяют в 50 см соляной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     Раствор хлористого лантана массовой концентрации лантана 0,1 г/см.
     
     Калий углекислый по ГОСТ 4530.
     
     Стандартный раствор оксида кальция массовой концентрации оксида кальция 0,001 г/см: 1,7852 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре (105±5) °С в течение 1 ч, помещают в стакан вместимостью 350-400 см, приливают 100 см воды, затем по каплям раствор соляной кислоты (1:1), нагревают до полного растворения. Раствор кипятят в течение 3-4 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки, перемешивают (раствор А).
     
     Стандартный раствор оксида кальция массовой концентрации оксида кальция 0,00005 г/см: 25 см стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой, перемешивают (раствор Б).
     
     Серии градуировочных стандартных растворов оксида кальция готовятся следующим образом. В мерные колбы вместимостью 100 см помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 8,0; 12,0; 16,0; 20,0 см стандартного раствора Б оксида кальция, что соответствует 0,000025; 0,000050; 0,000075; 0,000100; 0,000150; 0,000200; 0,000400; 0,000600; 0,000800; 0,001000 г оксида кальция. К растворам добавляют 5 см раствора лантана, доливают до метки водой, перемешивают.
     
     7.3 Проведение анализа
     

     Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку или в чашку из стеклоуглерода, смачивают водой, приливают 15 см фтористоводородной кислоты, 2-3 см серной кислоты и выпаривают на закрытой электроплитке при периодическом помешивании до появления паров серного ангидрида. Чашку охлаждают, обмывают стенки водой и выпаривают содержимое чашки досуха. Сухой остаток прокаливают в муфельной печи при температуре (600±50) °С в течение 2-3 мин. Остаток при нагревании растворяют в 20-30 см раствора соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, тщательно очищая дно и стенки чашки стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Раствор кипятят 8-10 мин, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают. Затем фильтруют через двойной сухой фильтр "синяя лента", отбрасывая первые две порции фильтрата.
     
     В зависимости от массовой доли оксида кальция в мерную колбу вместимостью 100 см помещают аликвотную часть фильтрата в соответствии с таблицей 2, добавляют 5 см раствора лантана, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     
Таблица 2
     

     
     
     Измеряют абсорбцию кальция в пламени оксид азота (I) - ацетилен или ацетилен - воздух при длине волны 422,7 нм. Измерение проводят методом ограничивающих растворов. После каждого измерения распыляют воду и проверяют нуль прибора
     
     7.4 Обработка результатов
     
     7.4.1 Массу оксида кальция , г, в аликвотной части анализируемого раствора вычисляют по формуле
     

,                                           (6)

     
где  и  - масса оксида кальция в градуировочных растворах (), г;
     
      - атомное поглощение анализируемого раствора;
     
     ,  - атомное поглощение градуировочных стандартных растворов.
     
     7.4.2 Массовую долю оксида кальция , г, вычисляют по формуле
     

,                                                                (7)

     
где  - масса оксида кальция в аликвотной части анализируемого раствора, г;
     
      - общий объем исходного раствора, см;
     
      - масса навески, г;
     
      - объем аликвотной части раствора, см.
     
     7.4.3 Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида кальция приведены в таблице 1.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 1:
Сборник. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2004