МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ
ОДНООСНОВНЫХ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ (АМИЛАЦЕТАТА, БУТИЛАЦЕТАТА,
ВИНИЛАЦЕТАТА, ЭТИЛАЦЕТАТА, ПРОПИЛАЦЕТАТА, МЕТИЛМЕТАКРИЛАТА,
БУТИЛМЕТАКРИЛАТА, БУТИЛМЕТИЛАКРИЛАТА) В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1689-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на реакции взаимодействия сложных эфиров органических кислот с гидроксиламином и последующем колориметрическом определении полученных гидроксамовых кислот с солями трехвалентного железа. В результате реакции образуется комплекс, окрашенный в красно-коричневый цвет.
     
     2. Предел обнаружения 10 мкг эфира в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 2,5 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению мешают формальдегид, ангидриды и хлорангидриды органических кислот.
     
     5. Предельно допустимые концентрации в воздухе сложных эфиров одноосновных органических кислот: амилацетата - 100 мг/м, бутилацетата - 200 мг/м, винилацетата - 10 мг/м, этилацетата - 200 мг/м, метилметакрилата - 20 мг/м, пропилацетата - 200 мг/м, бутилакрилата - 10 мг/м. ПДК для бутилметакрилата не установлена.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Стандартный раствор N 1 готовят из перегнанных эфиров: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл обработанного этилового спирта, взвешивают на аналитических весах и добавляют 3-5 капель сложного эфира, вновь взвешивают и доливают до метки этиловым спиртом. По разности определяют содержание эфира в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием сложного эфира 100 мкг/мл готовят соответствующим разведением этиловым спиртом стандартного раствора N 1. Стандартный раствор N 1 устойчив в течение двух недель. Стандартный раствор N 2 готовят в день анализа.
     
     Спирт этиловый 96°, ГОСТ 5963-67*, ректификат, обрабатывают едким кали; для этого к 100 мл спирта добавляют 10 г щелочи, перемешивают и оставляют стоять  на 2-3 ч. Затем перегоняют при 78 °С.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Гидроксиламин солянокислый, ГОСТ 5456-65, 20%-ный водный раствор. Раствор должен быть свежеприготовленным.
     
     Фенолфталеин, ГОСТ 5850-51, 5%-ный раствор в этиловом спирте.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 5 н. и 0,1 н. растворы.
     
     Железо хлорное, ГОСТ 4147-65; 6 г хлорного железа растворяют в 0,1 н. растворе соляной кислоты и доводят объем до 100 мл.
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-61, 5 н. водный раствор.
     
     Примечание. Приготовленный 5 н. раствор едкого натра титруют 5 н. раствором соляной кислоты с индикатором фенолфталеином; перед титрованием раствор разводят дистиллированной водой в 10 раз. Рассчитывают с точностью до 0,01 мл количество 5 н. раствора соляной кислоты, эквивалентное 0,5 мл 5 н. раствора щелочи.
     
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис.3).
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 25, 50, 100 и 1000 мл.
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     Колбы Вюрца, ГОСТ 3184-46.
     
     Холодильник Либиха, прямой.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
     
     Колбы конические плоскодонные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
     

     Бюретки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 25 мл.
     
     

IV*. Отбор пробы воздуха

________________
     * Нумерация соответствует оригиналу. - Примечание .
     
     8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 6 мл этилового спирта каждый. Поглотительные приборы охлаждают льдом. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 4 л воздуха.
     
     

V. Описание определения

     
     9. Из каждого поглотительного прибора 3 мл пробы вносят в колориметрические пробирки, приливают по 0,5 мл раствора гидроксиламина и точно по 0,5 мл 5 н. раствора едкого натра. Растворы перемешивают и через 10-15 мин прибавляют по 0,5 мл 5 н. раствора соляной кислоты или точно рассчитанное количество на основании титрования. Растворы в пробирках взбалтывают, добавляют по 2 мл раствора хлорного железа. Через 10 мин сравнивают окраску проб со шкалой стандартов (табл.89), приготовленной аналогично пробам. Шкала устойчива в течение 25-30 мин.
     
     

Таблица 89

     
Шкала стандартов

     
     
     Концентрацию сложного эфира в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где   - количество сложного эфира, найденное в анализируемом объеме, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981