ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОНИТА, ТИЛЛАМА, ЭПТАМА В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1289-75
     
     
     Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания ронита, тиллама, эптама (ронит-S-этил-циклогекситиокарбамат; тиллам-S-н-пропил-N-этил-N-н-бутилтиокарбамат; эптам-S-этил-N,N-ди (н-пропил) тиокарбамат) в воздухе рабочей зоны при санитарном контроле.
     
     

I. Общая часть

     1. Метод основан на кислотном гидролизе молекул ронита, тиллама и эптама до вторичных аминов с последующим образованием окрашенного комплекса с дитиокарбаматом меди.
     
     2. Минимально определяемое количество тиллама и эптама - по 5 мкг, ронита - 10 мкг в анализируемом объеме.
     
     3. Определению тиллама, эптама и ронита могут мешать другие тиокарбаматы.
     
     4. Предельно допустимая концентрация: тиллама - 1 мкг/м, эптама - 2 мг/м и ронита - 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Аммиак водный, ГОСТ 3760-47.
     
     Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-51.
     
     Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-51.
     
     Вода дистиллированная.
     
     н-Гексан чистый, МРТУ 6-09-2937-66.
     
     Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-48.
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-48, 50- и 10%-ный растворы.
     
     Медь сернокислая чистая, ГОСТ 4165-48.
     
     Медно-аммиачный реактив готовится растворением 1 г сернокислой меди в 5 мл дистиллированной воды с последующим разбавлением до 250 мл аммиаком.
     
     Сероуглерод, ТУ МХП 407-50. 1 мл сероуглерода растворяют в 20 мл бензола.
     
     Эфир диэтиловый, ГОСТ 6265-52.
     
     Фенолфталеин, ГОСТ 5850-51, 1%-ный раствор в 60%-ном этаноле или индикаторная фенолфталеиновая бумага.
     
     Этанол, 60%-ный.
     
     Стандартные растворы: раствор ронита, тиллама в эфире, эптама в н-гексане, содержащие 100 мкг/мл.
     
     Силикагель кусковой, мелкопористый, марки МСМ, размер частиц 1 мм. Силикагель проверяют на присутствие соединений, мешающих определению тиллама. 5 г силикагеля помещают в стеклянный стакан и заливают 5-7 мл диэтилового эфира. Через 15-20 мин эфирный экстракт переливают в пробирку, а силикагель промывают еще 2-3 раза небольшими порциями эфира, сливая каждый раз смывы в ту же пробирку. Далее поступают так, как описано при определении тиллама. В случае загрязнения примесями силикагель подвергают очистке. Кипятят с разведенной азотной кислотой (1:3) в течение 3-4 ч. Затем промывают сначала горячей водой, а затем дистиллированной до нейтральной реакции промывных вод (проба с лакмусовой бумажкой или метиловым оранжевым).
     
     Далее силикагель нагревают в муфельной печи при температуре 350-400 °С в течение 3-4 ч.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Фильтры АФА-В-18, АФА-ХА-18.
     
     Электроаспиратор или другой прибор для отбора проб воздуха.
     
     Банки с притертыми пробками емкостью 50 мл.
     
     Пробирки с притертыми пробками диаметром 15 мм, высотой 150 мм.
     

     Пипетки мерные, ГОСТ 1770-59.
     

     Пипетки Пастера.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.
     
     Патроны для фильтров.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 100 и 200 мл.
     
     Цилиндры мерные с притертыми пробками, диаметром 20 мм, высотой 200 мм.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 1770-59, емкостью 50 мл.
     
     Баня водяная.
     
     Сосуд со льдом.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. Вещество в парообразном состоянии.
     
     Ронит, эптам. 10-20 л исследуемого воздуха, протягивают через поглотительный прибор, заполненный 8-10 мл н-гексана и помещенный в холодную воду.
     
     Тиллам. 10 л исследуемого воздуха протягивают через трубку с силикагелем или два последовательно соединенных поглотителя, наполненных 5 мл ацетона каждый.
     
     Скорость пропускания воздуха 0,3-0,4 л/мин.
     
     8. Вещество в виде аэрозоля.
     
     Тиллам, эптам. 10 л исследуемого воздуха протягивают через фильтр АФА-ХА-18, помещенный в патрон. Скорость пропускания воздуха 3-5 л/мин.
     
     9. Вещество в пылевидном состоянии.
     
     Эптам. 10 л исследуемого воздуха протягивают через фильтр АФА-В-18 или АФА-ХА-18, помещенный в патрон, со скоростью 2-5 л/мин.
     
     10. Препарат в капельно-жидком состоянии (аэрозоль) и парообразном состоянии одновременно.
     
     Ронит. 10 л исследуемого воздуха протягивают через фильтры АФА-ХА-18, помещенные в патрон. При содержании ядохимиката в десятки раз выше ПДК последовательно с патроном (аллонжем) устанавливается поглотительный прибор, наполненный н-гексаном.
     
     Эптам. Проба воздуха отбирается через соединенные встык патрон с фильтром и поглотительный  прибор, заполненный 5 мл н-гексана.
     
     Скорость отбора проб воздуха, 0,3-04 л/мин.
     
     

IV. Описание определения

     11. Обработка проб воздуха для анализа.
     
     н-Гексан (или ацетон) из поглотительного прибора количественно переносят в пробирку с притертой пробкой, прибор дважды промывают порциями растворителя по 2-3 мл, объединяя с основным раствором.
     
     Фильтры извлекают из патронов и помещают в стеклянную банку с притертой пробкой. При определении ронита и тиллама фильтры заливают 10-15 мл диэтилового эфира, а при анализе проб на содержание эптама в банки приливают по 10-15 мл н-гексана. Длительность экстракции ронита 20-30 мин, тиллама - 15-20 мин, эптама - 30 мин.
     
     Для извлечения пробы из силикагеля (тиллам) гофрированную трубку соединяют встык с воронкой и промывают 10-15 мл диэтилового эфира.
     
     12. Описание определения.
     
     Ронит, тиллам. Эфирный экстракт переносят в пробирку, тщательно отжимая фильтр и еще дважды промывая их небольшими порциями эфира.
     
     Затем эфирный экстракт осторожно упаривают на водяной бане при 40 °С, ацетоновый - при 50-55 °С.
     
     К сухому остатку ронита приливают 2 мл концентрированной серной кислоты и пробирку помещают в водяную баню на 20 мин при 70 °С: при определении тиллама приливают 1 мл концентрированной серной кислоты и помещают в баню на 20 мин при 90 °С.
     
     Эптам (ронит). К гексановым растворам прибавляют по 1 мл концентрированной серной кислоты, взбалтывают 2 мин и помещают в водяную баню при 85 °С на 30 мин (20 мин при 70 °С для ронита).
     
     После окончания гидролиза пробирку извлекают из водяной бани и помещают в сосуд со льдом. Слой гексана удаляют. Небольшие количества гексана дальнейшему определению не мешают.
     
     Охлажденный раствор количественно переносят в химический стакан (или колбу), помещенный в лед, пробирку споласкивают несколько раз дистиллированной водой так, чтобы объем промывных вод был равен 20 мл. Промывные воды сливают в тот же стакан.
     
     При охлаждении и взбалтывании раствора в стакан медленно приливают сначала 50%-ный раствор (2,5-3 мл), а затем 10%-ный раствор едкого натра до щелочной реакции по фенолфталеину.
     
     Затем жидкость из стакана переносят в цилиндр с притертой пробкой, стакан споласкивают 2-3 мл воды. Температура жидкости в цилиндре должна быть в пределах 20-25 °C.
     
     К содержимому в цилиндре прибавляют при определении эптама, тиллама по 1 мл, а при определении ронита - 2 мл медно-аммиачного раствора и 5 мл раствора сероуглерода в бензоле. Цилиндр закрывают пробкой и встряхивают 5-6 мин. Отбирают верхний окрашенный слой в пробирку. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 10 мм при синем светофильтре. В качестве эталона служит бензол. Количество вещества в колориметрируемом объеме находят по калибровочному графику, для построения которого поступают следующим образом.
     
     В пробирки с притертыми пробками, вносят стандартные растворы ядохимикатов: эфирные (ронит, тиллам) или гексановые (эптам, ронит), содержащие 5-100 мкг вещества по действующему началу. Эфир упаривают досуха и приливают 1 мл (тиллам) или 2 мл (ронит) концентрированной серной кислоты и далее поступают так, как описано выше.
     
     Содержание препарата в мг/м воздуха  вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество ядохимиката, найденное по калибровочному графику, мкг;
     
      - объем экстракта, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем экстракта, мл;
     
      - объем исследуемого воздуха (л), приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976