ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛАНА В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1291-75
     
     
     Настоящие технические условия распространяются на метод определения солана в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
     
     

I. Общая часть

     1. Метод основан на хроматографическом выделении солана в тонком слое окиси алюминия восходящим способом. На хроматограмме солан обнаруживается в виде розовых пятен после термического разложения до ароматического амина, диазотирования последнего нитритом натрия и азосочетания солей производных фенилдиазония с 1-нафтолом.
     
     2. Минимально определяемое количество на хроматограмме - 5 мкг солана в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предельно допустимая концентрация солана в воздухе не установлена.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     4. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, уд. вес 1,19.
     
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-48.
     
     Кали едкое, ГОСТ 4203-48.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 10749-64.
     
     1-нафтол, ГОСТ 5838-51.
     
     Хлороформ, ГОСТ 3160-51.
     
     Четыреххлористый углерод, ГОСТ 5827-51.
     
     Диэтиловый эфир, ГОСТ 6265-52.
     
     Окись алюминия для хроматографии.
     
     Проявляющийся реактив N 1. Растворяют 4 мл соляной кислоты в 46 мл дистиллированной воды и прибавляют 1 г азотистокислого натрия.
     
     Проявляющийся реактив N 2. Растворяют 2,8 г едкого кали в 50 мл дистиллированной воды и добавляют 0,1 г 1-нафтола.
     
     Проявляющиеся растворы применяют свежеприготовленные.
     
     Стандартный раствор солана с содержанием 200 мкг/мл готовят растворением 0,02 г солана,в 100 мл этилового спирта.
     
     5. Применяемые посуда и приборы.
     
     Фильтры аналитические аэрозольные, АФА-ХА-18.
     
     Пульверизаторы стеклянные.
     
     Камера хроматографическая.
     
     Шприц медицинский или микропипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 0,1 и 0,2 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 25; 50; 100 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25; 50; 100 мл.
     
     Пробирки колориметрические с притертыми пробками на 5 и 10 мл.
     
     Пробирки центрифужные мерные.
     
     Баня водяная.
     
     Воздуходувка с реометром.
     
     Патрон металлический или плексигласовый.
     
     Пластинки для тонкослойной хроматографии с закрепленным слоем силикагеля.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     6. Воздух со скоростью 5-8 л/мин протягивают через фильтр АФА-ХА-18, помещенный в патрон.
     
     

IV. Описание определения

     7. Фильтр из патрона переносят в стакан и трижды промывают хлороформом порциями по 10 мл. Экстракты объединяют и отгоняют растворитель до объема 0,2 мл.
     
     Приготовление серии стандартов для последующего построения стандартной  хроматографической шкалы представлено в табл.47.
     
     

Таблица 47

Шкала стандартов

     
     
     Для нанесения на пластинку 0,2 мл из каждого раствора берут микропипеткой.
     
     Пробу, сконцентрированную до 0,2 мл, наносят на хроматографическую пластинку микропипеткой в точку, расположенную на расстоянии 1,5 см от нижнего края пластинки, так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Рядом с пробой (по линии старта) наносят стандартные растворы для построения стандартной хроматографической шкалы: из каждой пробирки берут по 0,2 мл раствора, наносят на расстоянии 1,5-2,0 см друг от друга.
     
     Пластинку с нанесенными исследуемыми и стандартными растворами помещают в хроматографическую камеру, на дне которой налит подвижный растворитель: смесь четыреххлористого углерода и диэтилового эфира 1:1. Край пластинки должен быть погружен в растворитель не более чем на 0,5 см. После того как фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения растворителя. Затем пластинку помещают в сушильный шкаф, нагревают до 160-170 °С и выдерживают при этой температуре в течение часа. После охлаждения орошают пластинку проявляющим реактивом N 1 и сразу же реактивом N 2. В присутствии солана появляется розовое пятно. Величина 0,7±0,04.
     
     Количественное определение проводят визуальным способом путем  сравнения интенсивности окраски и размера пятен пробы и стандартной хроматографической шкалы.
     
     Концентрацию солана в мг/м воздуха  вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество солана, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976