ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИНИЛА В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1265-75
     
     
     Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания динила в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
     
     

I. Общая часть

     1. Метод основан на колориметрическом определении окрашенного в розово-фиолетовый цвет продукта, образовавшегося при реакции нитропроизводных динила со щелочью в толуольно-ацетоновой среде, и последующем подкислении раствора.
     
     2. Минимально определяемое количество - 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Определению мешают ароматические углеводороды и их нитро- и галоидосоединения.
     
     4. Предельно допустимая концентрация динила - 10 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-66, уд. вес 1,84.
     
     Калий азотнокислый, ГОСТ 4217-65.
     
     Натрий, сернистокислый безводный, ГОСТ 195-66.
     
     Нитрационная смесь. 10 г калия азотнокислого и 0,1 г натрия сернистокислого растворяют в 100 мл серной кислоты.
     
     Толуол, ГОСТ 5789-69 или смесь толуола с уайт-спиритом в соотношении 1:1.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-63, не содержащий кислых примесей.
     
     Примечания:
     
     1. Растворители - толуол, ацетон и уайт-спирит, должны быть бесцветны. Если они несколько окрашены, их обесцвечивают перегонкой или настаиванием на активированном угле в течение суток. На 1 л растворителя берут 20-30 г измельченного угля. Толуол, образующий нехарактерную окраску конечного раствора, необходимо заменить.
     
     2. Ацетон, обладающий кислотностью, нейтрализуют, прибавляя по каплям крепкий раствор аммиака, пока влажная лакмусовая бумажка в парах ацетона не начнет синеть.
     
     3. Необходимо избегать контакта растворителей с черными резиновыми пробками.
     
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,1 н. раствор.
     
     Натрий углекислый безводный, ГОСТ 83-63, 2%-ный раствор, подкрашен фенолфталеином до розового цвета.
     
     Кобальт двухлористый шестиводный, ГОСТ 4525-68. 2 г соли довести водой до 100 мл. Раствор при хорошей укупорке годен свыше года.
     
     Салициловая кислота, ГОСТ 5844-51. 1 г кислоты растворить в 1 л горячей воды и охладить. Раствор устойчив свыше года.
     
     Железоаммонийные квасцы, ГОСТ 4205-68. 2 г невыветрившейся соли растворить в воде, добавить 0,5 мл крепкой серной кислоты и довести водой до 100 мл. Раствор годен свыше года.
     
     Салицилат железа, 1 мл раствора железоаммонийных квасцов довести раствором салициловой кислоты до 100 мл. Раствор устойчив при хорошей укупорке и хранении в темноте до 6 месяцев.
     
     Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-69, 50%-ный раствор. Смешивают равные объемы ледяной уксусной кислоты и воды.
     
     Динил чистый.
     

     Рабочий стандартный раствор динила в нитрационной смеси N 1, содержащий 50 мкг динила в 1 мл.
     
     Сначала готовят исходный раствор. Мерную колбу емкостью 25 мл с притертой пробкой, содержащую 10-15 мл нитрационной смеси, взвешивают на аналитических весах. Вводят в колбу около 0,05 мл динила и взвешивают вторично. Разность между вторым и первым взвешиванием дает массу динила в колбе.
     
     Раствор доводят нитрационной смесью до метки, тщательно перемешивают. Вычисляют содержание динила в 1 мл. Раствор годен месяц.
     
     Исходный раствор динила можно готовить таким же образом на ледяной уксусной кислоте. Данный раствор при хранении в темноте годен свыше года.
     
     Для получения рабочего стандартного раствора N 1 вносят в мерную колбу на 50 мл исходный раствор в количестве, содержащем 2,5 мг динила, давая стечь раствору со стенок пипетки не менее минуты. Колбу дополняют нитрационной смесью до метки и тщательно перемешивают.
     
     Рабочий стандартный раствор N 2, содержащий 5 мкг динила в 1 мл, готовят из раствора N 1 разбавлением части последнего нитрационной смесью в 10 раз. Раствор годен 5 дней.
     
     Толуольный экстракт нитропроизводных динила N 1, соответствующий 50 мкг динила в 1 мл (для варианта шкалы стандартов), готовят из исходного раствора динила на нитрационной смеси. В колбу вносят 20 мл воды и 2 мл исходного раствора. Содержимое колбы переносят в делительную воронку, ополаскивая колбу 2-3 мл воды. В воронку вносят толуол (или смесь толуола с уайт-спиритом) из расчета 1 мл экстрагента на 50 мкг динила и энергично встряхивают 2 мин. Дают расслоиться и удаляют водный слой. В воронку вводят 5-10 мл раствора углекислого натрия и промывают экстракт, встряхнув воронку 3-4 раза. Если слой углекислого натрия обесцвечивается, его удаляют и промывку повторяют. Отделив слой углекислого натрия, переносят экстракт через верх воронки в небольшую сухую склянку с пробкой. Для длительного хранения экстракт освобождают от следов мути отстаиванием в течение нескольких часов, после чего прозрачный экстракт сливают в другую сухую склянку и укупоривают плотной корковой пробкой.
     
     Толуольный экстракт нитропроизводных динила N 2, содержащий 5 мкг динила в 1 мл, готовят из экстракта N 1, разбавляя последний толуолом в 10 раз.
     

     Экстракты при хорошей укупорке и хранении в темноте годны до года.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспиратор.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1 и 2 или Полежаева.
     
     Воронки делительные емкостью 60-120 мл.
     
     Колбы конические емкостью 50-100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1; 2, 5; 10 мл.
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.
     
     Склянки с хорошо притертыми пробками емкостью 50, 100 и 500 мл и др.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 10 и 25 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25; 50; 100 мл.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. 1 л воздуха протягивают со скоростью до 0,5 л/мин через поглотительный прибор с пористой пластинкой или со скоростью до 0,25 л/мин через поглотительный прибор Полежаева, содержащие по 2 мл нитрационной смеси.
     
     Отобранные пробы годны не более 2-3 дней.
     
     

IV. Описание определения

     8. Содержимое поглотительного прибора переносят в коническую колбу, содержащую 10 мл воды. Прибор промывают 2 раза по 4-5 мл воды, сливая ее в колбу.
     
     Одновременно готовят шкалу стандартов. Для этого в ряд колбочек вносят по 20 мл воды и рабочие стандартные растворы динила в нитрационной смеси, а также нитрационную смесь согласно табл.29.
     
     

Таблица 29

Шкала стандартов

     
     
     Отмеривать рабочие растворы необходимо весьма тщательно ввиду их большой вязкости. Можно ополаскивать пипетку во внесенной в колбу воде.
     
     Содержимое колб с пробами и стандартными растворами переносят в делительные воронки. Колбы ополаскивают 2-3 мл воды.
     
     Вносят в воронки по 2 мл толуола (или смеси толуола с уайт-спиритом) и энергично встряхивают 2 мин. Дают отстояться (экстракт может оставаться несколько мутным) и удаляют водный слой. Экстракт в воронке промывают 3-5 мл раствора натрия углекислого при легком встряхивании. При обесцвечивании промывной жидкости вводят в воронку еще 3-5 мл раствора натрия углекислого. Отделив слои натрия углекислого, экстракт через верх воронки переносят в пробирку с пробкой.
     
     Когда все пробы и растворы для шкалы проэкстрагированы, отбирают по 1 мл экстрактов в колориметрические пробирки. Добавляют в каждую по 8 мл ацетона и по 1 мл 0,1 н. раствора едкого натра (удобно использовать титровальную установку), перемешивают и через 1-2 мин подкисляют 1-2 каплями 50%-ной уксусной кислоты.
     
     После подкисления окраска из розовой переходит в розово-фиолетовую, по которой и проводят колориметрирование.
     
     Интенсивность окраски растворов сохраняется практически неизменной в течение 20-30 мин.
     
     Если окраска пробы сильнее окраски последней пробирки шкалы стандартов, то поступают следующим образом. Из контрольной (нулевой) пробирки отбирают 2 мл жидкости, а вместо отобранной вводят в пробирку 2 мл жидкости, окрашенной сильнее последнего стандарта. Растворы смешивают и колориметрируют как обычно, считая, что для анализа взято 0,2 мл экстракта пробы.
     
     Если применяемые реактивы достаточно чисты и дают бесцветную холостую пробу (нулевая пробирка  шкалы), то можно для всей шкалы использовать толуольные экстракты нитропродуктов динила N 1 и 2 в соответствии с табл.30. В этом случае приготовление шкалы ускоряется в несколько раз.
     
     

Таблица 30

Шкала стандартов

     
     
     Далее проявляют окраску, добавляя в пробирки ацетон, щелочь, уксусную кислоту, как описано ранее.
     
     Еще более упрощается анализ при использовании имитирующей шкалы.
     
     Имитирующая шкала готовится смешением растворов хлорида кобальта, салицилата железа и салициловой кислоты в соответствии с табл.31.
     
     

Таблица 31

Имитирующая шкала

     
     
     В нулевую пробирку внести 10 мл раствора салициловой кислоты.
     
     Шкалой пользуются при дневном освещении. Вне времени использования шкалу сохраняют в темноте.
     
     Устойчивость шкалы до полугода.
     
     Концентрацию динила мг на 1 м вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество динила, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем толуола, взятый для экстрагирования пробы, мл;
     
     - объем экстракта, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     Примечание. При использовании в работе комплектных колориметрических пробирок с меткой на 10 мл в пробирки с экстрактами проб и в пробирки натуральной шкалы стандартов прибавить по 9 мл ацетона (до метки), а в пробирки имитирующей шкалы вводить дополнительно по 1 мл воды.
     
     
     Колориметрирование по натуральной шкале проб, дающих конечную окраску интенсивнее последнего стандарта, следует производить, как указано в тексте, однако заменять не 2, а 2,2 мл жидкости в нулевой (контрольной) пробирке.



Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976