ГОСТ 20255.2-89

Группа Л99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИОНИТЫ

Методы определения динамической обменной емкости

Ion-exchange resins. Methods of determining dynamic ion-exchange capacity

ОКСТУ 2209, 2227

Дата введения 1991-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 07.09.89 N 2709
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 20255.2-84
     
     4. Периодичность проверки 5 лет
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

__________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52407-2005, здесь и далее по тексту. - Примечание .
          
     
     6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
     
     7. ИЗДАНИЕ (январь 2002 г.) с Поправкой (ИУС 3-91)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на иониты и устанавливает методы определения динамической обменной емкости с полной регенерацией ионита и с заданным расходом регенерирующего вещества.
     
     Методы заключаются в определении количества ионов, поглощаемых из рабочего раствора единицей объема набухшего ионита при непрерывном протекании раствора через слой ионита.
     
     

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

     1.1. Метод отбора проб указывают в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.
     
     1.2. Для ионитов, у которых массовая доля влаги менее 30%, отбирают пробу (100±10) г. Для набухания пробу помещают в стакан вместимостью 600 см и заливают насыщенным раствором хлористого натрия, который должен с избытком покрывать слой ионита с учетом его набухаемости. Через 5 ч ионит промывают дистиллированной водой.
     
     1.3. Для ионитов с массовой долей влаги более 30% отбирают пробу (150±10) г в стакан вместимостью 600 см и приливают 200 см дистиллированной воды.
     
     

2. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, ПОСУДА, ПРИБОРЫ

     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная, отвечающая требованиям ГОСТ 6709.
     
     Барий хлористый по ГОСТ 742, х.ч., раствор с массовой долей 10%.
     
     Кальций хлористый 2-водный, х.ч., растворы концентраций (СаСl=0,01 моль/дм (0,01 н.) и (СаСl)=0,0035 моль/дм (0,0035 н.).
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., растворы с массовой долей 5% и концентраций (НСl)=0,5 моль/дм (0,5 н.), (НСl)=0,1 моль/дм (0,1 н.) и (НСl)=0,0035 моль/дм (0,0035 н.).
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., растворы с массовой долей 1%, концентрации (HSO)=0,5 моль/дм (0,5 н.).
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., растворы с массовой долей 2, 4, 5%, концентраций (NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.), (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.), (NaOH)=0,0035 моль/дм (0,0035 н.).
     
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч., насыщенный раствор и раствор концентрации (NaCI)=0,01 моль/дм (0,01 н.).
     
     Индикатор смешанный, состоящий из метилового красного и метиленового голубого или из метилового красного и бромкрезолового зеленого, готовят по ГОСТ 4919.1.
     
     Индикатор метиловый оранжевый или метиловый красный, раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1.
     
     Индикатор фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.
     
     Поглотитель химический известковый ХПИ-1 по ГОСТ 6755 или известь натронная.
     
     Трубка (хлоркальциевая) по ГОСТ 25336.
     
     Мензурка 1000 по ГОСТ 1770.
     
     Цилиндры по ГОСТ 1770 исполнений 1-4 вместимостью 100 и 250 см и исполнений 1, 2 вместимостью 500 и 1000 см.
     
     Стаканы В или Н по ГОСТ 25336 в любом исполнении вместимостью 600 и 1000 см.
     
     Колбы Кн-1-250 по ГОСТ 25336.
     
     Пипетки 2-2-100, 2-2-25, 2-2-20 и 2-2-10 по НТД.
     
     Бюретки по НТД типов 1, 2, исполнений 1-5, классов точности 1, 2, вместимостью 25 или 50 см, с ценой деления не более 0,1 см и бюретки типов 1, 2, исполнения 6, классов точности 1, 2, вместимостью 2 или 5 см, с ценой деления не более 0,02 см.
     
     Колбы мерные исполнений 1, 2 по ГОСТ 1770, классов точности 1, 2, вместимостью 10, 25 и 100 см.
     
     Сито с контрольной сеткой 0315К по ГОСТ 6613 с обечайкой диаметром 200 мм.
     
     Чашка ЧКЦ-5000 по ГОСТ 25336 или из полимеризационного материала, достаточная для помещения в нее сита.
     
     Установка лабораторная (см. чертеж) состоит из бутыли 1 и стеклянной колонки 6 внутренним диаметром (25,0±1,0) мм и высотой не менее 600 мм для определения динамической обменной емкости в условиях полной регенерации ионита и внутренним диаметром (16,0±0,5) мм и высотой не менее 850 мм для определения в условиях заданного расхода регенерирующего вещества. В нижнюю часть колонки впаян фильтр 7 типа ФКП ПОР 250 ХС по ГОСТ 25336 или другое фильтрующее устройство, устойчивое к действию кислот и щелочей, не пропускающее зерен ионита размером более 0,25 мм и обладающее малым сопротивлением фильтрации. Колонку соединяют с бутылью с помощью стеклянной трубки 3 и резинового шланга 4 с винтовым зажимом 5. Для предотвращения попадания углекислого газа из воздуха в раствор гидроокиси натрия в пробку бутыли устанавливают хлоркальциевую трубку 2 с поглотителем ХПИ-1.
     
     

Лабораторная установка

     Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже указанных, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
     
     

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИНАМИЧЕСКОЙ ОБМЕННОЙ
ЕМКОСТИ С ПОЛНОЙ РЕГЕНЕРАЦИЕЙ ИОНИТА

     3.1. Подготовка к испытанию
     
     3.1.1. Подготовку к испытанию проводят по ГОСТ 10896 и после подготовки ионит хранят в закрытой колбе под слоем дистиллированной воды.
     
     Катионит марки КУ-2-8чС и анионит марки АВ-17-8чС к испытанию по ГОСТ 10896 не готовят.
     
     3.1.2. Пробу ионита из колбы в виде водной суспензии переносят в цилиндр вместимостью 100 см и уплотняют слой ионита постукиванием о твердую поверхность дна цилиндра до прекращения усадки. Объем ионита доводят до 100 см и с помощью дистиллированной воды переносят ионит в колонку, следя за тем, чтобы между гранулами ионита не попали пузырьки воздуха. Избыток воды из колонки сливают, оставляя над уровнем ионита слой высотой 1-2 см.
     
     3.1.3. Ионит в колонке промывают дистиллированной водой, пропуская ее сверху вниз со скоростью 1,0 дм/ч. При этом анионит отмывают от щелочи (по фенолфталеину), а катионит от кислоты (по метиловому оранжевому).
     
     3.1.4. Сильноосновные аниониты в гидроксильной форме быстро загружают и промывают водой, не содержащей углекислый газ.
     
     3.2. Проведение испытания
     
     3.2.1. Определение динамической обменной емкости ионитов состоит из нескольких циклов, каждый из которых включает три последовательные операции - насыщение, регенерацию, отмывку, условия проведения которых приведены в табл.1.
     
     

Таблица 1

Условия определения динамической обменной емкости с полной регенерацией ионита

     
     Примечания:
     
     1. При определении концентрации ионов Ca по ГОСТ 4151 допускается использование 2-3 капель индикатора хром-темно-синего и титрование раствором трилона Б концентрации (NaHCON·2HO)=0,01 моль/дм (0,01 н.).
     
     2. Удельная нагрузка - это объем раствора, пропускаемый через объем ионита за 1 ч. Например, 5 дм/дм·ч соответствует скорости фильтрации, при которой через 100 см ионита за 1 ч проходит 500 см раствора (8,3 см/мин).
     
     3. Скорость фильтрации устанавливают измерением в мерном цилиндре объема фильтрата, полученного за определенный интервал времени.
     
     
     Растворы и воду подают сверху вниз. При насыщении анионита марок АН-1 и АН-2ФН растворы подают снизу вверх.
     
     3.2.2 Перед проведением операций насыщения, регенерации и отмывки колонку заполняют соответствующим раствором. Слой раствора над ионитом должен быть (15±3) см.
     
     3.2.3. После насыщения, регенерации и отмывки в колонке над ионитом оставляют слой жидкости высотой 1-2 см.
     
     3.2.4. Колонку с ионитом заполняют рабочим раствором для конкретного класса ионита (см. табл.1) так, чтобы слой раствора над ионитом составлял (15±3) см, и выбирают соответствующую скорость фильтрации.
     
      При пропускании через колонку с ионитом рабочих растворов концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.), фильтрат собирают в цилиндры вместимостью 250 см, при концентрации 0,01 моль/дм (0,01 н.) - в цилиндры вместимостью 1000 см. Во втором и последующих циклах насыщения перед появлением ионов рабочего раствора в фильтрате (определяют после первого цикла) фильтрат собирают порциями по 100 и 250 см соответственно концентрациям рабочего раствора.
     
     3.2.5. От каждой порции фильтрата отбирают пробу и контролируют насыщение в соответствии с табл.1.
     
     3.2.6. После появления в порции фильтрата ионов рабочего раствора вычисляют общий объем фильтрата.
     
     3.2.7. Для определения полной динамической обменной емкости продолжают пропускать раствор до выравнивания концентрации фильтрата с концентрацией рабочего раствора. Контроль насыщения в этом случае проводят титрованием пробы раствором кислоты (гидроокиси натрия) со смешанным индикатором до изменения окраски.
     
     3.2.8. Перед проведением регенерации ионит в колонке взрыхляют током дистиллированной воды снизу вверх так, чтобы все зерна ионита были в движении. Взрыхление катионита марки КУ-1 и анионитов марок АН-1 и АН-2ФН проводят перед операцией насыщения.
     
     3.2.9. Регенерацию ионита проводят раствором кислоты (гидроокиси натрия) со скоростью, указанной в табл.1. Фильтрат непрерывно собирают порциями цилиндром объемом 250-1000 см, добавляя 3-4 капли индикатора. При появлении кислоты (гидроокиси натрия) в фильтрате в последующих порциях определяют ее концентрацию. Для контроля фильтрата отбирают пипеткой или мерной колбой пробу и титруют раствором кислоты (гидроокиси натрия) концентрации (НСl, HSO)=0,5 моль/дм (0,5 н.), (NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.) в присутствии индикатора.
     
     3.2.10. Раствор кислоты (гидроокиси натрия) пропускают до уравнивания концентрации фильтрата с концентрацией регенерирующего раствора.
     
     3.2.11. Ионит после регенерации промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому (фенолфталеину) со скоростью, указанной в табл.1. Затем ионит выдерживают в дистиллированной воде в течение 1 ч и снова проверяют фильтрат. Если фильтрат не имеет нейтральной реакции, ионит промывают повторно.
     
     3.2.12. Определение динамической обменной емкости заканчивают, если в двух последних циклах получены результаты, расхождение между которыми не превышает 5% среднего результата.
     
     3.2.13. Динамическую обменную емкость анионита АВ-17-8чС определяют на двух параллельных пробах по первому циклу насыщения, перед появлением ионов рабочего раствора в фильтрате. Фильтрат собирают порциями по 250 см. За результат принимают среднее арифметическое результатов двух определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает 5% среднего результата.
     
     (Поправка, ИУС 3-91).
     
     

4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИНАМИЧЕСКОЙ ОБМЕННОЙ ЕМКОСТИ
С ЗАДАННЫМ РАСХОДОМ РЕГЕНЕРИРУЮЩЕГО ВЕЩЕСТВА

     4.1. Подготовка к испытанию
     
     4.1.1. Ионит, отобранный в соответствии с пп.1.2 и 1.3, отделяют от мелких фракций методом мокрого рассева по ГОСТ 10900, используя сито с сеткой N 0315К.
     
     4.1.2. Отсеянный анионит помещают в стакан, приливают 500 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 4% и перемешивают. Через 4 ч раствор гидроокиси сливают, а анионит промывают водой до слабощелочной реакции по фенолфталеину и переносят в колонку, как указано в п.3.1.2.
     
     4.1.3. Отсеянный катионит промывают от взвеси и мути дистиллированной водой декантацией до появления светлой промывной воды и переносят в колонку в соответствии с п.3.1.2.
     
     4.2. Проведение испытания
     
     4.2.1. Определение динамической обменной емкости ионитов до появления ионов рабочего раствора в фильтрате () состоит из нескольких циклов, каждый из которых включает три последовательные операции - насыщение, регенерацию, отмывку, условия проведения которых приведены в табл.2. Растворы и воду подают сверху вниз. Высоту слоя жидкости над уровнем ионита устанавливают, как указано в пп.3.2.2 и 3.2.3.
     
     

Таблица 2

Условия определения динамической обменной емкости ионитов при заданном расходе регенерирующего вещества

     
     Примечания:
     
     1. При выражении нормы удельного расхода регенерирующего вещества () в граммах на моль под словом "моль" имеется в виду молярная масса эквивалента иона (Na, K, Са, Mg, Сl, NO, НСО, HSO, СО, SO и т.д.).
     
     2. Фактический расход регенерирующего вещества не должен отличаться от заданной нормы более чем на 5%.
     
     3. При определении концентрации ионов Са по ГОСТ 4151 допускается использование 2-3 капель индикатора хром-темно-синего и титрование раствором трилона Б концентрации (NaHCON·2HO)=0,01 моль/дм (0,01 н.).
     
     4. Удельная нагрузка - это объем раствора, пропускаемый через объем ионита за 1 ч. Например, 5 дм/дм·ч соответствует скорости фильтрации, при которой через 100 см ионита за 1 ч проходит 500 см раствора (8,3 см/мин).
     
     5. Скорость фильтрации устанавливают измерением в мерном цилиндре объема фильтрата, полученного за определенный интервал времени.
     
     
     Во избежание загипсовывания катионита регенерацию кислотой и отмывку от продуктов регенерации проводят без остановок, не допуская разрыва между операциями.
     
     Перед проведением каждого последующего цикла ионит взрыхляют током воды снизу вверх так, чтобы все зерна ионита были в движении.
     
     4.2.2. Через ионит в колонке пропускают регенерирующий раствор, объем которого () в кубических сантиметрах вычисляют по формуле
     

,

     
где - заданная норма удельного расхода регенерирующего вещества, г/моль (г/г·экв);
     
      - динамическая обменная емкость; выбирают по нормативно-технической документации на конкретный ионит, моль/м (г·экв/м); для ионитов марок АВ-17-8, АН-31 и ЭДЭ-10П допускается для первой регенерации увеличенное значение динамической обменной емкости до 3;
     
      - объем пробы ионита, см;
     
      - концентрация регенерирующего раствора, г/дм.
     
     Количество регенерирующего раствора измеряют на выходе из колонки цилиндром или мензуркой. Затем колонку отсоединяют, уровень раствора над ионитом в колонке опускают до 1-2 см и закрывают нижний зажим.
     
     4.2.3. Иониты после регенерации промывают дистиллированной водой от избытка кислоты (гидроокиси натрия) со скоростью, указанной в табл.2.
     
     Периодически отбирают пробу фильтрата и титруют растворами гидроокиси натрия (кислоты) концентрации (NaOH, HCl, HSO)=0,1 моль/дм (0,1 н.) в присутствии метилового оранжевого (фенолфталеина).
     
     Отмывку контролируют по табл.2.
     
     4.2.4. После отмывки колонку заполняют рабочим раствором и устанавливают по табл.2 скорость насыщения.
     
     При пропускании через колонку рабочих растворов концентрации 0,01 моль/дм (0,01 н.) фильтрат собирают в цилиндр вместимостью 250 см, при концентрации 0,0035 моль/дм (0,0035 н.) используют цилиндр вместимостью 1000 см. Во втором и последующих циклах насыщения перед появлением ионов рабочего раствора в фильтрате (определяют после первого цикла) фильтрат собирают по 100 и 250 см соответственно концентрациям рабочего раствора.
     
     4.2.5. Для контроля насыщения от порции фильтрата отбирают пробу и анализируют ее в соответствии с табл.2. Если результат анализа показывает, что уровень насыщения не достиг значений, указанных в табл.2, все предыдущие пробы фильтрата можно не анализировать.
     
     4.2.6. После появления в порции фильтрата ионов рабочего раствора в количествах, указанных в табл.2, насыщение заканчивают и вычисляют общий объем фильтрата () и динамическую обменную емкость.
     
     4.2.7. Ионит подвергают второй регенерации и отмывают в соответствии с пп.4.2.2 и 4.2.3.
     
     При расчете регенерирующего вещества, необходимого для второго цикла, используют значение динамической обменной емкости, полученное в первом цикле в соответствии с п.4.2.6.
     
     Перед проведением последующих циклов насыщения расход регенерирующего вещества вычисляют по величине динамической обменной емкости, полученной в предыдущем цикле.
     
     4.2.8. Определение заканчивают, если в двух последних циклах получены результаты, допускаемые расхождения между которыми не превышают 5% среднего результата, при фактическом удельном расходе регенерирующего вещества, отличающемся от заданной нормы не более чем на 5%.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     5.1. Динамическую обменную емкость () в молях на кубический метр (г·экв/м) до появления ионов рабочего раствора в фильтрате вычисляют по формуле
     

,

     
где  - общий объем фильтрата, пропущенный через ионит до появления ионов рабочего раствора, см;
     
      - концентрация рабочего раствора, моль/дм (н.);
     
      - объем ионита, см.
     
     5.2. Фактический расход регенерирующего вещества () в граммах на моль (г/г·экв) поглощенных ионов вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем регенерирующего раствора, см;
     
      - концентрация регенерирующего раствора, г/дм;
     
      - общий объем фильтрата, пропущенного через ионит до появления ионов рабочего раствора, см;
     
      - концентрация рабочего раствора, моль/дм (н.).
     
     5.3. Полную динамическую обменную емкость () в молях на кубический метр (г·экв/м) вычисляют по формуле
     

,

     
где  - общий объем фильтрата, пропущенный через ионит до уравнивания концентраций фильтрата и рабочего раствора, см;
     
      - концентрация рабочего раствора, моль/дм (н.);
     
      - объем порции фильтрата после появления ионов рабочего раствора (проскока), см;
     
     - концентрация раствора в порции фильтрата после появления ионов рабочего раствора (проскока), моль/дм (н.);
     
      - объем ионита, см.
     
     5.4. За результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух последних циклов, допускаемые расхождения между которыми не превышают ±5%, при доверительной вероятности =0,95.
     
     Примечание. При выражении динамической обменной емкости ионитов в молях на кубический метр под словом "моль" имеется в виду молярная масса эквивалента иона (Na, K, Ca, Mg, Сl, NO, НСО, HSO, CO, SO и т.д.).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Иониты. Методы определения
обменной емкости: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002