ГОСТ 25555.1-82

Группа Н59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

Метод определения летучих кислот

Fruit and vegetable products.
 Method for determination of volatile acidity

     
     
Дата введения 1983-01-01

     ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.12.82 N 5129
     
     Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 22.10.92 N 1440
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 8756.6-70 в части продуктов переработки плодов и овощей
     
     ПЕРЕИЗДАНИЕ
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает метод определения летучих кислот.
     
     Метод основан на выделении летучих кислот (уксусной, пропионовой и др.) перегонкой с водяным паром и титровании отгона титрованным раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина в качестве индикатора.
     
     Стандарт соответствует СТ СЭВ 3012-81 в части определения летучих кислот в продуктах, не содержащих консервантов.
     
     Информационные данные о соответствии ГОСТ СТ СЭВ 3012-81 приведены в приложении.
     
     

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

     
     Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 8756.0-70.
     
     

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

     
     Горелки газовые или электроплитки бытовые по ГОСТ 14919-83.
     
     Бюретка по НТД, вместимостью 10 см с ценой деления 0,05 см и вместимостью 5 см с ценой деления 0,02 см.
     
     Пипетка по НТД, вместимостью 20 см.
     
     Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г с допускаемой погрешностью взвешивания не более ±0,1 г.
     
     Стакан химический по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 см.
     
     Воронка стеклянная по ГОСТ 25336-82.
     
     Колба мерная по ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 см.
     
     Установка для перегонки летучих кислот, состоящая из:
     
     - парообразователя стеклянного или металлического сосуда, вместимостью не менее 1500 см,
     
     - колбы перегонной круглодонной трехгорлой со шлифами по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см,
     
     - каплеуловителя по ГОСТ 25336-82,
     
     - холодильника стеклянного лабораторного по ГОСТ 25336-82, длиной около 40 см,
     
     - колбы конической по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 см,
     
     - трубки соединительной стеклянной по ГОСТ 25336-82, диаметром 4 мм, суженной книзу до диаметра 1 мм,
     
     - трубки резиновой с зажимом,
     
     - подставки металлической с диаметром просвета меньше диаметра перегонной колбы.
     
     Кусочки фарфора или стеклянные шарики.
     
     Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, ч.д.а., раствор  (СНСООН)=0,1 моль/дм.
     
     Кислота молочная пищевая по ГОСТ 490-79, раствор  (СНСН(ОН)СООН)=1 моль/дм.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а., титрованный раствор  (NaOH)=0,1 моль/дм.
     
     Фенолфталеин по НТД, спиртовой раствор с массовой концентрацией 10 г/дм.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислого газа.
     
     

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЯМ

     
     3.1. Приготовление дистиллированной воды, не содержащей углекислого газа.
     
     Дистиллированную воду кипятят в течение 30 мин и охлаждают либо нейтрализуют раствором гидроокиси натрия  (NaOH)=0,1 моль/дм до слабо-розовой окраски по фенолфталеину.
     
     3.2. Собирают установку для перегонки летучих кислот в соответствии с чертежом, проверяют ее по пп.3.3-3.5.
     
         

1 - парообразователь; 2 - перегонная колба; 3 - каплеуловитель; 4 - холодильник; 5 - приемная колба;
6 - стеклянная трубка диаметром 4 мм; 7 - резиновая трубка с зажимом; 8 - металлическая подставка

     Допускается применение установок других типов, удовлетворяющих требованиям пп.3.3-3.5.
     
     3.3. Пар, поступающий из парообразователя, не должен содержать углекислого газа. При добавлении в 300 см отгона дистиллированной воды 0,1 см раствора гидроокиси натрия (NaOH)=0,1 моль/дм в присутствии фенолфталеина (около 1 см) должно появиться розовое окрашивание, не исчезающее в течение 10 с.
     
     3.4. Вместо пробы продукта в перегонную колбу вносят пипеткой 20 см раствора уксусной кислоты (СНСООН)=0,1 моль/дм. После перегонки по п.4.2-4.3 и титрования отгона раствором гидроокиси натрия должно быть найдено не менее 99% добавленного количества уксусной кислоты.     3.5. Вместо пробы продукта в перегонную колбу вносят пипеткой 20 см раствора молочной кислоты (СНСН(ОН)СООН)=1 моль/дм. После перегонки по пп.4.2-4.3 и титрования отгона раствором гидроокиси натрия должно быть найдено не более 1% добавленного количества молочной кислоты.
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

     
     4.1. В химический стакан отбирают навеску массой 25 г - для соков и от 10 до 15 г - для других продуктов. В навеску густого продукта добавляют небольшое количество воды и перемешивают до гомогенного жидкого состояния.
     
     4.2. Парообразователь с кусочками фарфора или стеклянными шариками, служащими для обеспечения равномерного кипения, наполняют на 2/3 объема дистиллированной водой, воду доводят до кипения и в течение 10 мин через всю установку пропускают пар при отключенном токе воды через холодильник. Затем подают воду в холодильник установки, одновременно уменьшая подачу пара из парообразователя на время внесения навески продукта в перегонную колбу.
     
     Навеску пробы продукта из химического стакана количественно переносят в перегонную колбу, смывая стакан водой, взятой в таком количестве, чтобы общий объем смеси в колбе составил около 50 см.
     
     4.3. Содержимое перегонной колбы нагревают до кипения и отгоняют летучие кислоты. После отгона примерно половины жидкости начинают пропускать пар из парообразователя, регулируя нагрев перегонной колбы так, чтобы объем испытуемой пробы был постоянным и равным примерно 25 см. Перегонку заканчивают после получения в приемной колбе около 300 см отгона.
     
     4.4. К полученному отгону прибавляют 1 см фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления светло-розовой окраски, не исчезающей в течение 10 с.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     5.1. Массовую долю летучих кислот в расчете на уксусную кислоту () в процентах вычисляют по формуле
     

 ,

     
где  - молярная концентрация титрованного раствора гидроокиси натрия, моль/дм;

     
      - молярная масса уксусной кислоты, (СНСООН)=60 г/моль;
     
      - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованного на титрование отгона, см;
     
      - масса навески продукта, г.
     
     5.2. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 10% отн. (=0,95).
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ О СООТВЕТСТВИИ ГОСТ СТ СЭВ 3012-81

     
     Введение ГОСТ соответствует п.1.1 СТ СЭВ 3012-81;
     
     разд.1 соответствует п.1.3;
     
     разд.2 соответствует п.1.4;
     
     п.3.1 соответствует п.1.2.2;
     
     п.3.2 соответствует пп.1.5.4, 1.5.5;
     
     п.3.3 соответствует п.1.6.4;
     
     п.3.4 соответствует п.1.6.2;
     
     п.3.5 соответствует п.1.6.3;
     
     п.4.1 соответствует пп.1.5.1; 1.5.2;
     
     пп.4.2; 4.3; 4.4 соответствуют п.1.6.1;
     
     п.5.1 соответствует п.1.7.1;
     
     п.5.2 соответствует п.1.7.2.
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Продукты переработки плодов и овощей.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002