МУК 4.1.1658-03

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение
массовых концентраций 1-нитро-4-(фенилметокси)-бензола
 (бензиловый эфир n-нитрофенола) в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

               
     
     РАЗРАБОТАНЫ Государственным унитарным предприятием "Всероссийский научный центр по безопасности биологически активных веществ ГУП" (В.П.Жестков, А.П.Крымов, В.Ф.Алещенко, Л.И.Крымова).
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

1. Область применения

     Настоящие методические указания устанавливают количественный спектрофотометрический анализ воздуха рабочей зоны на содержание 1-нитро-4-(фенилметокси)-бензола в диапазоне массовых концентраций 0,5-5,0 мг/м.
     
     

2. Характеристика вещества

     2.1. Структурная формула.     
     

     2.2. Эмпирическая формула CHNO.
     
     2.3. Молекулярная масса 229,22.
     
     2.4. Регистрационный номер CAS 1145-76-2.
     
     2.5. Физико-химические свойства.
     
     1-Нитро-4-(фенилметокси)-бензол - порошок кремового цвета с температурой плавления 105-107 °С. Нерастворим в воде, труднорастворим (1 г в 100 см) в 95%-м этиловом спирте, ледяной уксусной кислоте и эфире, легкорастворим в бензоле, горячем спирте при температуре 40-50 °С.
     
     Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
     
     2.6. Токсикологическая характеристика.
     
     1-Нитро-4-(фенилметокси)-бензол - промежуточный продукт синтеза серотонина адипината, малоопасен при введении внутрь, практически нетоксичен при внутрибрюшинном поступлении, оказывает слабое раздражающее действие на кожу, имеет слабую кумулятивную активность, обладает общетоксическим и кожно-резорбтивным действием.
     
     Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) 1-нитро-4-(фенилметокси)-бензола в воздухе рабочей зоны 1,0 мг/м.
     
     

3. Погрешность измерений

     Методика обеспечивает выполнение измерений массовых концентраций 1-нитро-4-(фенилметокси)-бензола с погрешностью, не превышающей ±18,0%, при доверительной вероятности 0,95.
     
     

4. Метод измерений

     Измерения массовых концентраций 1-нитро-4-(фенилметокси)-бензола выполняют методом спектрофотометрии.
     
     Метод определения основан на способности растворов 1-нитро-4-(фенилметокси)-бензола в 95%-м этиловом спирте поглощать УФ-излучение.
     
     Измерение проводят при длине волны 310 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания 1-нитро-4-(фенилметокси)-бензола в анализируемом объеме пробы - 14,0 мкг.
     
     Нижний предел измерения массовой концентрации 1-нитро-4-(фенилметокси)-бензола в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 28 дм воздуха).
     
     Метод специфичен в условиях производства серотонина адипината.
     
     Определению не мешают этиловый спирт, этил-2-оксо-З-пиперидинкарбоксилат.
     
     

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы,
реактивы, растворы

     При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы.
          

5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификацией, не хуже приведенных в данном разделе.
     
     

6. Требования безопасности

     6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
     
     6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.
     
     6.3. При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
     
     

7. Требования к квалификации операторов

     К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим или средним специальным образованием, прошедшие обучение и имеющие навыки работы на спектрофотометре.
     
     

8. Условия измерений

     8.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20±5) °С, атмосферном давлении 84-106 кПа и относительной влажности воздуха не более 80%.
     
     8.2. Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
     
     

9. Подготовка к выполнению измерений

     Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.     
     

9.1. Приготовление растворов

     9.1.1. Основной стандартный раствор 1-нитро-4-(фенилметокси)-бензола с концентрацией 500 мкг/см готовят растворением 0,0500 г вещества в 95%-м этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 см при нагревании на водяной бане при температуре 40-50 °С в течение 10 мин. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
     
     9.1.2. Стандартный раствор 1-нитро-4-(фенилметокси)-бензола N 1 с концентрацией 100 мкг/см готовят разбавлением 5 см основного стандартного раствора 95%-м этиловым спиртом в мерной колбе вместимостью 25 см. Раствор используют свежеприготовленным.
     
     9.1.3. Стандартный раствор 1-нитро-4-(фенилметокси)-бензола N 2 с концентрацией 20 мкг/см готовят разбавлением 5 см стандартного раствора N 1 95%-м этиловым спиртом в мерной колбе вместимостью 25 см. Раствор используют свежеприготовленным.     
     

9.2. Подготовка прибора

     Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.     
     

9.3. Установление градуировочной характеристики

     Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы 1-нитро-4-(фенилметокси)-бензола, устанавливают по шести сериям растворов из пяти параллельных определений в каждой серии растворов для градуировки согласно табл.1.
     
     

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении
1-нитро-4-(фенилметокси)-бензола

     
     
     Градуировочные растворы устойчивы в течение часа.
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 15 мин измеряют оптические плотности растворов в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 310 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им содержания 1-нитро-4-(фенилметокси)-бензола (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов, оборудования и после ремонта прибора.     
     

9.4. Отбор проб воздуха

     Воздух с объемным расходом 5 дм/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения ОБУВ следует отобрать 28 дмвоздуха. Пробы хранят в химическом бюксе с пришлифованной крышкой в сухом, защищенном от света месте при температуре не выше 20 °С не более трех суток.
     
     

10. Выполнение измерения

     Фильтр с отобранной пробой переносят в мерную пробирку с пришлифованной пробкой, вместимостью 20 см, приливают 10 см 95%-го этилового спирта и помещают на водяную баню при температуре 40-50 °С на 15 мин, периодически помешивая раствор встряхиванием для лучшего растворения 1-нитро-4-(фенилметокси)-бензола. Раствор охлаждают, фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Раствор доводят 95%-м этиловым спиртом до 10 см. Степень десорбции 1-нитро-4-(фенилметокси)-бензола с фильтра 97%.
     
     Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 310 нм по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение содержания 1-нитро-4-(фенилметокси)-бензола проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

11. Вычисление результатов измерений

     Массовую концентрацию 1-нитро-4-(фенилметокси)-бензола (, мг/м) в воздухе рабочей зоны вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание 1-нитро-4-(фенилметокси)-бензола в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа (дм) и приведенного к стандартным условиям (прилож.1).
     
     

12. Оформление результатов анализа

     Результат количественного анализа представляют в виде:  мг/м, . Значение , мг/м, где  - характеристика погрешности.
     
     

13. Контроль погрешности методики КХА

     Значения характеристики погрешности, норматива оперативного контроля погрешности и норматива оперативного контроля воспроизводимости представлены в табл.2.
     
     

Таблица 2

     
     
     Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе - .     
     

13.1. Оперативный контроль погрешности

     Оперативный контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА рабочих проб.
     
     Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы - . Вторую часть разбавляют соответствующим растворителем в два раза и снова делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, - . Во вторую часть добавляют анализируемый компонент () до массовой концентрации исходной рабочей пробы () - общая концентрация не должна превышать верхней границы диапазона измерения - и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой - . Результаты анализа исходной рабочей пробы - , рабочей пробы, разбавленной в два раза, -  и рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой -  получают по возможности в одинаковых условиях, т.е. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.
     
     Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:
     

,

     
где  - результат анализа рабочей пробы;
     
      - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза;
     
      - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой анализируемого компонента;
     
      - величина добавки анализируемого компонента;
     
      - норматив оперативного контроля погрешности
     

 (мг/м).

13.2. Оперативный контроль воспроизводимости

     Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:
     

,

где  - результат анализа рабочей пробы;
     
      - результат анализа этой же пробы, полученный в другой лаборатории или в этой же, но другим аналитиком с использованием другого набора мерной посуды и других партий реактивов;
     
      - допустимые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы
     

 (мг/м).

     
     При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива  выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
     
     

14. Нормы затрат времени на анализ