почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
марта
29
пятница,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

Курсы

  • USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
  • EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

  • DJIA 03.12 12019.4 -0.01
  • NASD 03.12 2626.93 0.03
  • RTS 03.12 1545.57 -0.07

  отправить на печать

     

     ГОСТ 25210-82
(СТ СЭВ 2977-81)

Группа Л29

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


ПОЛИЭФИРЫ ПРОСТЫЕ И СЛОЖНЫЕ ДЛЯ ПОЛИУРЕТАНОВ

Метод определения кислотного числа

Polyethers and polyesters for polyurethanes. Method  of  acid  value determinations

Срок действия с 01.01.83
до 01.01.90*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта России от 25.06.91 N 992
(ИУС N 9, 1991 год). - Примечание “КОДЕКС”.

     
     РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ
     
     Н.В.Кия-оглу, П.И.Селиверстов, Б.М.Булыгин, Л.Н.Швецова
     
     ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
     
     Зам. министра Е.Ф.Власкин
     
     УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 апреля 1982 г. N 1472
          

     
     Настоящий стандарт распространяется на простые и сложные полиэфиры для полиуретанов и устанавливает метод определения кислотного числа.
     
     Сущность метода заключается в нейтрализации примесей кислого характера полиэфира раствором гидроокиси калия. Для темноокрашенных полиэфиров применяется потенциометрическое титрование.
     
     Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2977-81.
     
     

1. ОТБОР ПРОБ

     
     1.1. Отбор и подготовку проб производят по нормативно-технической документации на соответствующий  вид продукции.
     
     

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

     
     Мешалка магнитная.
     
     Колба Кн-КШ-100-29/32ТС ГОСТ 10394-72.
     
     Цилиндр 1-50 или 2-50 ГОСТ 1770-74.
     
     Бюретка 7-2-10 ГОСТ 20292-74.
     
     Стаканы НН-50ТС, НН-100ТС ГОСТ 10394-72.
          
     рН-метр с погрешностью измерения не более 0,05 рН, с комплектом стеклянного и хлорсеребряного электродов.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72*, высший сорт.

________________

     * Действует ГОСТ 18300-87. - Примечание .     
     
     Аргон по ГОСТ 10157-79 или азот по ГОСТ 9293-74, с массовой долей двуокиси углерода не более 0,005%.
     
     Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., 0,01 н. (моль/дм) и 0,1 н. (моль/дм) раствор в этиловом спирте. Концентрация раствора контролируется один раз в две недели.
     
     Нильский синий Б (индикатор), 0,1%-ный раствор в 80%-ном этиловом спирте.
     
     Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а., с добавлением воды до 2%.
     
     Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77, п.а. или тимоловый синий 0,1%-ный раствор в 50%-ном этиловом спирте.
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     3.1. Анализ простых полиэфиров
     
     Пробу полиэфира взвешивают в конической колбе с погрешностью не более 0,001 г и растворяют в соответствующем объеме этилового спирта.
     
     Массу навески полиэфира и объем этилового спирта в зависимости от величины ожидаемого кислотного числа выбирают по табл.1.
     
     

Таблица 1

     

Кислотное число, мг КОН/г

Масса навески полиэфира, г

Объем этилового спирта, см

До 0,05

Св. 4,0

до 8,0

50

Св. 0,05

"    0,10

" 2,0

"    4,0

25

" 0,10

"    0,20

" 1,0   

"    2,0

25

" 0,20

" 0,5

"    1,0

25

     
     
     В раствор добавляют 5-6 капель нильского синего Б. Колбу устанавливают на магнитную мешалку и подводят к поверхности раствора струю аргона (азота) так, чтобы выходящий газ образовывал на поверхности жидкости углубление без брызг. Включают перемешивание и через 2-3 мин титруют 0,01 н. (моль/дм) раствором гидроокиси калия до перехода окраски от голубой в розово-фиолетовую.
     
     Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях.
     
     3.2. Анализ сложных полиэфиров
     
     3.2.1. Для визуального титрования пробу полиэфира взвешивают в конической колбе с погрешностью не более 0,001 г и растворяют в соответствующем объеме ацетона.
     
     Массу навески полиэфира и объем ацетона в зависимости от величины ожидаемого кислотного числа выбирают по табл.2.
     
     

Таблица 2

     

Кислотное число, мг КОН /г

Масса навески полиэфира, г

Объем ацетона,  см

До 0,5

Св. 7,0

до 10,0

50

Св. 0,5

"    1,0

" 5,0

"   7,0

50

" 1,0

"    2,0

" 2,0

"   5,0

50

" 2,0

"    5,0

" 1,0

"   2,0

25

" 5,0

                 "    10,0

" 0,5

"   1,0

25

" 10,0

" 0,3

"   0,5

25

     
     
     Высоковязкие полиэфиры для лучшего растворения подогревают до 50-70 °С, растворяют в ацетоне и полученный раствор охлаждают до комнатной температуры.
     
     В раствор добавляют 3-4 капли индикатора фенолфталеина или тимолового синего и титруют 0,1 н. (моль/дм) раствором гидроокиси калия до появления розовой окраски фенолфталеина или синей окраски тимолового синего, сохраняющихся в течение 30 с.
     
     Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях.
     
     3.2.2. Для потенциометрического титрования навеску полиэфира взвешивают в стакане с погрешностью не более 0,001 г и растворяют в соответствующем объеме ацетона (см. табл.2). Стакан устанавливают на магнитную мешалку, погружают в раствор электроды рН-метра и титруют 0,1 н. (моль/дм) раствором гидроокиси калия порциями по 0,1-0,2 см, записывая каждый раз показание прибора. Титрование заканчивают при рН 9,5-10,0 (по шкале рН) или 700-800 мВ (по шкале милливольт).
     
     По результатам титрования строят график в координатах рН (мВ) - объем титранта (см). За точку эквивалентности принимают расход раствора гидроокиси калия, соответствующий перегибу на кривой титрования (в случае нескольких перегибов - последнему из них).
     
     Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях.
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Кислотное число () в мг КОН на грамм полиэфира вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем  раствора  гидроокиси  калия,  израсходованный  на титрование анализируемого полиэфира, см;

      - объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см;
     
      - фактическая молярная концентрация эквивалента (фактическая нормальность) раствора гидроокиси калия, моль/дм;
     
      - эквивалентная масса гидроокиси калия, г/моль;
     
      - масса навески полиэфира, г.
     
     4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений. Результат записывают с точностью до:
     
     0,001 при кислотном числе до 0,1 мг КОН/г и 0,01 при кислотном числе свыше 0,1 мг КОН/г - для простых полиэфиров;
     
     0,01 при кислотном числе до 1,0 мг КОН/г и 0,1 при кислотном числе свыше 1,0 мг КОН/г - для сложных полиэфиров.
     
     Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений в зависимости от кислотного числа не должны превышать значений, указанных в табл.3.
     
     

Таблица 3

     

Простые полиэфиры

Сложные полиэфиры

Кислотное число, мг КОН/г

Допускаемое расхождение, мг КОН/г

Кислотное  число, мг КОН/г

Допускаемое расхождение,
мг КОН/г

       До 0,05

0,006

  До 1

0,07

Св. 0,05

         "   0,10

0,013

Св. 1

    "  2

0,10

  "    0,10

         "   0,20

0,030

    "    2

    "  5

0,20

  "    0,20

0,060

    "    5

0,40

     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1982

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02 03
04 05 06 07 08 09 10
11 12 13 14 15 16 17
18 19 20 21 22 23 24
25 26 27 28 29 30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование