ГОСТ 1293.4-83*
______________________
* Обозначение стандарта.
Измененная редакция, Изм. N 2.

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Методы определения мышьяка

Lead-antimony alloys. Methods for the determination of arsenic

     
     ОКСТУ 1709*
________________

     * Измененная редакция, Изм. N 1.

Срок действия с 01.07.83
до 01.07.88*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
 Межгосударственного Совета по стандартизации,
 метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

     
     РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ
     
     А.П.Сычев, М.Г.Саюн, Л.И.Максай, Р.Д.Коган
     
     ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
     
     Член Коллегии А.П.Снурников
     
     УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. N 704
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 1293.4-74
     
     ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.11.87 N 4205 с 01.07.88, Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98). Государство-разработчик Казахстан. Постановлением Госстандарта России от 11.04.2001 N 173-ст введено в действие на территории РФ с 01.01.2002
     
     Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1988 год, ИУС N 7, 2001 год      

     
     
     Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка при массовой доле мышьяка от 0,001 до 0,1% и титриметрические - при массовой доле мышьяка от 0,1 до 1% в свинцово-сурьмянистых сплавах.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 1293.0-83.
     
     

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

     
     2.1. Сущность метода
     
     Метод основан на растворении сплава в азотной кислоте, образовании мышьяково-молибденовой кислоты, экстрагировании ее смесью бутилового спирта и эфира, восстановлении в органической фазе двухлористым оловом до молибденового синего и последующем измерении оптической плотности синего органического раствора при длине волны 840 или 660 нм на спектрофотометре или в области длин волн 630-660 нм на фотоэлектроколориметре.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     2.2. Аппаратура и реактивы
     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и 1 и 1,5 М растворы.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и 5 М раствор.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 20 г/дм, хранят в полиэтиленовой посуде.
     
     Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор 15 г/дм, хранят в полиэтиленовой посуде.
     
     Олово двухлористое раствор 0,5 г/дм в 1 М растворе соляной кислоты, свежеприготовленный.
     
     Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 6053-77.
     
     Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, (KВrО)=0,05 моль/дм.
     
     Метиловый оранжевый, раствор 20 г/дм.
     
     Смесь для экстракции: вторичный бутиловый спирт и этиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300-76 в соотношении 2:1.
     
     Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973-77.
     
     (Измененная редакция,Изм. N 1, 2).
          
     2.3. Подготовка к анализу
     
     2.3.1. Приготовление стандартных растворов мышьяка
     
     Раствор А: 0,1320 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 20 см раствора гидроокиси натрия. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и устанавливают рН 5-6 соляной кислотой. Доводят водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора А содержит 0,1 мг мышьяка.
     
     Раствор Б: к 20 см раствора А приливают 5 см соляной кислоты и одну каплю раствора метилового оранжевого, нагревают до температуры 60-70 °С, добавляют по каплям раствор бромноватокислого калия до исчезновения розовой окраски индикатора. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки 1,5 М раствором соляной кислоты и перемешивают.
     
     1 см раствора Б содержит 0,004 мг мышьяка.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     2.3.2. Для построения градуировочного графика в семь делительных воронок вместимостью 100 см каждая наливают по 10 см 1,5 М раствора соляной кислоты. Затем в шесть из них отмеривают 1, 2, 3, 5, 6 и 7 см стандартного раствора Б. В седьмую воронку раствор Б не добавляют. Во все воронки добавляют до 20 см 1,5 М раствора соляной кислоты, по 10 см раствора молибденовокислого аммония и оставляют на 10 мин. Затем добавляют по 10 см смеси для экстракции и перемешивают растворы в течение 2 мин. Экстракцию повторяют с тем же количеством смеси.
     
     Оба экстракта собирают в отдельную делительную воронку вместимостью 100 см, промывают два раза 10 см 1 М раствора соляной кислоты. К органической фазе добавляют 10 см раствора двухлористого олова и воронку встряхивают несколько раз. После расслаивания нижний слой отбрасывают, а верхний слой голубого цвета переносят в мерную колбу вместимостью 25 см. Делительную воронку промывают 2-3 раза смесью для экстракции и присоединяют промывную смесь к экстракту. Прибавляют 0,5 г сернокислого натрия, раствор доводят до метки смесью для экстракции и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 840 или 660 нм на спектрофотометре или в области длин волн 630-660 нм на фотоэлектроколориметре. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора мышьяка.
     
     По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям мышьяка строят градуировочный график.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     2.4. Проведение анализа
     
     В зависимости от ожидаемой массовой доли мышьяка берут массу навески сплава и растворяют ее в растворе азотной кислоты в соответствии с табл.1.
     
     

Таблица 1

     
     
     Раствор нагревают до удаления оксидов азота и нейтрализуют аммиаком до образования осадка гидроксидов. Добавляют по каплям азотную кислоту до растворения осадка, прибавляют 12 см соляной кислоты, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см. Раствор разбавляют водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой плотный фильтр в сухой стакан.
     
     Отбирают аликвотную часть раствора (см. табл.1) и переносят в делительную воронку вместимостью 100 см. Объем доводят до 20 см 1,5 М раствором соляной кислоты, прибавляют 10 см раствора молибденовокислого аммония и оставляют на 10 мин. Приливают 10 см смеси для экстракции и далее поступают как указано в п.2.3.2.
     
     Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит раствор контрольного опыта.
     
     Массу мышьяка находят по градуировочному графику.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
              
     2.5. Обработка результатов
     
     2.5.1. Массовую долю мышьяка () в процентах вычисляют по формуле
     

,

где  - масса мышьяка в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем исходного раствора сплава, см;
     
      - масса навески сплава, г;
     
      - объем аликвотной части раствора, см.
     
     2.5.2. Расхождение результатов параллельных определений  (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа  (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.
     
     

Таблица 2

     
     
     Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.
     
     Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности =0,95) не превышает предельных значений , приведенных в табл.2, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).

     
     
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ-ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ (ХРОМАТОМЕТРИЧЕСКИЙ) МЕТОД

     
     3.1. Сущность метода
     
     Метод основан на восстановлении мышьяка фосфорноватистокислым натрием, окислении раствором йода или двухромовокислого калия и титровании избытка йода раствором серноватистокислого натрия, а двухромовокислого калия - раствором соли Мора.
     
     3.2. Реактивы и растворы
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 и 1:49.
     
     Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, раствор (KCrO)=0,05 моль/дм.
     
     Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, раствор (NaSO·5НО)=0,05 моль/дм.
     
     Йод по ГОСТ 4159-79, раствор (J)=0,05 моль/дм.
     
     Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор 150 г/дм.
     
     Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200-76.
     
     Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76.
     
     Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, раствор с массовой концентрацией 0,05 моль/дм.
     
     Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор 5 г/дм, свежеприготовленный.
     
     Кислота N-фенилантраниловая (о-анилинобензойная кислота; дифениламино-о-карбоновая кислота) индикатор, 1 г/дм.
     
     Сурьма по ГОСТ 1089-82 не ниже марки Су00.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
                  
     3.3. Подготовка к анализу
     
     3.3.1. Приготовление раствора двухромовокислого калия 0,05 моль/дм
     
     Готовят из фиксанала или 2,4516 г высушенного до постоянной массы при 140 °С двухромовокислого калия, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в воде, разбавляют до метки водой и перемешивают.
     
     Титр раствора двухромовокислого калия 0,05 моль/дм, выраженный в граммах мышьяка, равен 0,00075.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.3.2. Приготовление 0,05 н. раствора тиосульфата натрия
     
     12,5 г тиосульфата натрия растворяют в воде, прибавляют 0,1 г углекислого натрия, разбавляют до 1000 см и перемешивают; готовят за 8-10 сут до употребления.
     
     3.3.3. Установка молярной  концентрации раствора тиосульфата натрия
     

     10 см раствора двухромовокислого калия 0,05 моль/дм, отмеренного пипеткой или бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 35-40 см воды, 15 см соляной кислоты (1:1), 10 см раствора йодистого калия, закрывают колбу стеклом и оставляют в темном месте на 1-2 мин. Обмывают стенки колбы водой, разбавляют водой до 100 см и титруют выделившийся йод приготовленным раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски раствора. Затем приливают 3 см раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.
     
     Молярную концентрацию раствора тиосульфата натрия () вычисляют по формуле
     

,

     
где  - молярная концентрация раствора двухромовокислого калия;
     
      - объем раствора двухромовокислого калия, взятый для титрования, см;
     
      - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование двухромовокислого калия, см.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.3.4. Приготовление раствора йода 0,05 моль/дм
     
     Готовят из фиксанала или 6,3452 г йода и 100 г йодистого калия, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, прибавляют 3-5 см воды и тщательно встряхивают до полного растворения йода, затем разбавляют до метки водой и перемешивают; хранят в склянке из темного стекла.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.3.5. Установка массовой концентрации раствора йода 0,05 моль/дм
     
     10 см раствора йода, отмеренного пипеткой или бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 60-70 см воды и, осторожно перемешивая, титруют приготовленным ранее раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски раствора. Затем приливают 3 см раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.
     
     Массовую концентрацию раствора йода 0,05 моль/дм (), выраженный в граммах мышьяка, вычисляют по формуле
     

,

     
где  - молярная концентрация раствора тиосульфата натрия;
     
     14,98 - молярный эквивалент мышьяка;
     
      - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование йода, см.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).    
     
     3.3.6. Приготовление раствора соли Мора 0,05 моль/дм
     
     19,6 г соли Мора растворяют в растворе серной кислоты (1:49), разбавляют этим же раствором до 1000 см и перемешивают.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.3.7. Приготовление раствора фенилантраниловой кислоты
     
     0,1 г углекислого натрия растворяют в 30 см воды, прибавляют 0,1 г фенилантраниловой кислоты, перемешивают до полного растворения и разбавляют водой до 100 см.
     
     3.3.8. Установка коэффициента нормальности раствора соли Мора 0,05 моль/дм
     
     10 см раствора двухромовокислого калия, отмеренного пипеткой или бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 50-60 см воды, 5 см раствора серной кислоты (1:1), 4-5 капель индикатора фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до изменения окраски раствора из розовой в зеленую.
     
     Коэффициент нормальности вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см.
     
      (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.4. Проведение анализа
     
     Навеску сплава массой  1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают 75 см серной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают до полного растворения пробы. Охлаждают, приливают 150 см воды и кипятят 5-6 мин. Раствор охлаждают, фильтруют через фильтр средней плотности или тампон из фильтробумажной массы и промывают 7-8 раз раствором серной кислоты. Осадок сульфата свинца отбрасывают.
     
     К фильтрату прибавляют 100 см соляной кислоты, около 5 г фосфорноватистокислого натрия, закрывают колбу воронкой с коротким носиком и оставляют на 15-20 мин без нагрева. Затем нагревают и слабо кипятят 5-10 мин до полного осаждения мышьяка. Раствор охлаждают и фильтруют через фильтр, уплотненный фильтробумажной массой, или через тампон из фильтробумажной массы. Осадок промывают холодной водой 8-10 раз.
     
     Осадок мышьяка вместе с фильтром помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см, приливают 20 см. раствора йода. Тщательно перемешивают и оставляют на 20 мин для растворения мышьяка, затем избыток йода титруют. раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски. Добавляют 3 см раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора, после чего добавляют еще 1 см раствора тиосульфата натрия в избыток. Избыток тиосульфата натрия оттитровывают раствором йода до первого появления синей окраски.
     
     В случае окисления мышьяка раствором двухромовокислого калия осадок вместе с фильтром помещают в колбу, в которой проводилось осаждение мышьяка, приливают 5 см серной кислоты (1:1), 10 см воды и растворяют в избытке раствора двухромовокислого калия, отмеренного бюреткой. Содержимое колбы слегка встряхивают до полного растворения мышьяка (исчезновение темных частиц). Прибавляют 4-5 капель индикатора фенилантраниловой кислоты и оттитровывают избыток двухромовокислого калия раствором соли Мора до изменения окраски раствора из розовой в зеленую. Для более отчетливого перехода окраски под конец титрования прибавляют 2-3 капли индикатора.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     3.5. Обработка результатов
     
     3.5.1. Массовую долю мышьяка () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора йода (двухромовокислого калия), израсходованный на растворение мышьяка, см;
     
      - объем раствора тиосульфата натрия (соли Мора), израсходованный на титрование избытка йода (двухромовокислого калия), см;
     
      - поправочный коэффициент концентрации раствора тиосульфата натрия (соли Мора);
     
      - массовая концентрация раствора йода (двухромовокислого калия), выраженный в граммах мышьяка;
     
      - масса навески сплава, г.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     3.5.2. Расхождение результатов параллельных определений  (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа  (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл.3.
     
     

Таблица 3

     
     
     Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.
     
     Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности =0,95) не превышает предельных значений , приведенных в табл.3, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).

     
     
4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ-ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

     
     4.1. Сущность метода
     
     Метод основан на титровании мышьяка бромноватокислым калием потенциометрически или визуально с индикатором метиловым оранжевым после отделения мышьяка от мешающих примесей отгонкой в виде трихлорида в присутствии гидразина и бромистого калия.
     
     4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     рН-метр-милливольтметр типов рН-341, рН-121 или других типов.
     
     Мешалка электромагнитная типов ММ-3, ММ-01 или других типов.
     
     Электрод измерительный - платиновый.
     
     Электрод вспомогательный - насыщенный каломельный, хлор-серебряный или меркурсульфатный любой марки. Измерительный и вспомогательный электроды подключают к рН-метру согласно инструкции, прилагаемой к прибору.
     
     Установка для отгонки треххлористого мышьяка (см. чертеж).
     

1 - перегонная колба вместимостью 500 см; 2 - капельная воронка; 3 - насадка с брызгоуловителем;
4 - водяной холодильник; 5 - приемник (коническая колба вместимостью 250 см); 6 - стеклянная трубка
с грушевидным расширением; 7 - контрольный приемник (коническая колба вместимостью 250 см)

     
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 2:1 и 1:9.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
     
     Бром по ГОСТ 4109-79, насыщенный водный раствор (бромная вода).
     
     Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
     
     Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74 или гидразин солянокислый по ГОСТ 22159-76.
     
     Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, раствор (KВrО)=0,02 моль/дм.
     
     Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий), раствор 1 г/дм.
      
     (Измененная редакция, Изм. N 1 , 2).
     
     4.3. Подготовка к анализу
     
     4.3.1. Приготовление раствора бромноватокислого калия 0,02 моль/дм:
     
     0,5567 г соли помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в 150-200 см воды, разбавляют до метки водой и перемешивают.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.3.1а. Установка массовой концентрации раствора бромноватокислого калия.
     
     Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия устанавливают по сурьме и пересчитывают на массовую концентрацию по мышьяку.
     
     Навеску сурьмы массой 0,0200 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 20 см серной кислоты и нагревают до растворения. Охлаждают, разбавляют водой и переводят в колбу вместимостью 500 см, приливают 20 см соляной кислоты, разбавляют водой до 200 см и кипятят 10-15 мин. Охлаждают до 60  °С, прибавляют 2-3 капли метилового оранжевого и титруют раствором бромноватокислого калия (KВrО)=0,02 моль/дм до исчезновения красного окрашивания.
     
     Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия () по мышьяку в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса навески сурьмы, г;
     
      - объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование, см;
     
     0,6156 - коэффициент пересчета, равный отношению атомной массы мышьяка к атомной массе сурьмы.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 2).
     
     4.3.2. Приготовление бромной воды:
     
     Бром по каплям при непрерывном помешивании прибавляют к воде до появления нерастворившейся капли на дне склянки.
     
     4.4. Проведение анализа
     
     Навеску сплава массой 2,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 30 см серной кислоты, закрывают стеклом и нагревают до полного растворения навески. Охлаждают, осторожно по стенке колбы приливают 100 см воды, 5 см бромной воды и кипятят до удаления избытка брома. Раствор слегка охлаждают и переносят в перегонную колбу вместимостью 500 см, пользуясь при этом соляной кислотой (1:9). К раствору, объем которого равен 140-150 см, прибавляют 1-2 г гидразина, 1 г бромистого калия и присоединяют колбу к устройству для перегонки. В приемник и контрольный приемник предварительно наливают 50-60 см воды. Через воронку в перегонную колбу наливают 200 см соляной кислоты. Раствор в перегонной колбе нагревают до кипения и проводят дистилляцию трихлорида мышьяка до тех пор, пока не перегонится половина жидкости. Затем через воронку в дистилляционную колбу приливают еще 100 см соляной кислоты и продолжают перегонку, пока не отгонится еще 100 см жидкости. После окончания перегонки дистиллят и раствор из контрольной колбы количественно переносят в стакан вместимостью 600 см, нагревают до 60-70 °С, опускают электроды и титруют мышьяк раствором бромноватокислого калия до скачка потенциала.
     
     При визуальном титровании дистиллят и раствор из контрольной колбы количественно переносят в колбу вместимостью 500 см, нагревают до 70-80 °С, прибавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого и титруют мышьяк раствором бромноватокислого калия до исчезновения розовой окраски. К концу титрование ведут медленно, энергично перемешивая раствор.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     4.5. Обработка результатов
     
     4.5.1. Массовую долю мышьяка () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование, см;
     
      - титр раствора бромноватокислого калия, выраженный в граммах мышьяка, равный 0,0007492;
     
      - масса навески сплава, г.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.5.2. Расхождение результатов параллельных определений  (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа  (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл.3.
     
     Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.
     
     Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности =0,95) не превышает предельных значений , приведенных в табл.3, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).