ГОСТ 20580.4-80*
(СТ СЭВ 909-78)

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СВИНЕЦ

Методы определения висмута

Lead. Methods for the determination of bismuth

     
     
ОКСТУ 1709***
________________
     *** Измененная редакция, Изм. N 2.

Дата введения 1980-12-01

     
     
     Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. N 1976 срок действия установлен с 01.12.80
     
     Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 N 6396 срок действия продлен до 01.12.91**

________________

     ** Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 20580.4-75
     
     * ПЕРЕИЗДАНИЕ декабрь 1984 г. с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 4-84)
     
     ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.90 N 2203 с 01.01.91
     
     Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1990 год

     
     
     Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения висмута от 0,001 до 0,2% в свинце (99,992-99,5%).
     
     Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 909-78.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 20580.0-80.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     1.2. (Исключен, Изм. N 2).
     
     

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ОТДЕЛЕНИЕМ ВИСМУТА ЭКСТРАКЦИЕЙ
В ВИДЕ КАРБАМИНАТА С ПРИМЕНЕНИЕМ ЦИАНИДОВ

     
     Метод основан на экстракции висмута в виде карбамината четыреххлористым углеродом из аммиачного раствора в присутствии ЭДТА и цианистого калия. Органический экстракт выпаривают досуха в присутствии азотной кислоты. Далее в азотнокислой среде висмут, взаимодействуя с тиомочевиной, образует желтый комплекс, который фотометрируют при длине волны 470 нм.
     
     2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1 и 2:5.
     
     Кислота винная по ГОСТ 5817-77.
     
     Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69.
     
     Смесь для растворения: 200 г винной кислоты и 200 г лимонной кислоты растворяют в воде и разбавляют до 1000 см.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 2:1.
     
     Калий цианистый, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.
     
     Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм, свежеприготовленный.
     
     Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864-71, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм. Раствор должен быть свежеприготовленным и отфильтрованным.
     
     Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.
     
     Этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная (ЭДТА) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой концентрацией 400 г/дм. 40 г ЭДТА растворяют при слабом нагревании в растворе аммиака (2:1), доводят этим же раствором до объема 100 см.
     
     Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм в этиловом спирте.
     
     Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.

     
     Висмут по ГОСТ 10928-75*.
_______________
     * Действует ГОСТ 10928-90, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Стандартный раствор висмута.
     
     0,100 г висмута растворяют при нагревании в 50 см азотной кислоты (1:1), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора содержит 0,1 мг висмута.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     2.2. Проведение анализа
     
     2.2.1. В зависимости от ожидаемой массовой доли висмута берут навески свинца, масса которых указана в табл.1.
     
     

Таблица 1

          
     Навеску свинца помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют в 10 см смеси для растворения и 10 см азотной кислоты (1:1). При растворении 5 г навески используют 30 см смеси для растворения и 20 см азотной кислоты (1:1).
     
     После растворения раствор охлаждают, прибавляют 5 капель раствора фенолфталеина и нейтрализуют аммиаком до появления розовой окраски. Раствор охлаждают, переносят в делительную воронку вместимостью 250 см, доводят объем до 50 см. Прибавляют 50 см раствора ЭДТА, 2 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 10-20 см раствора цианистого калия (в соответствии с массовой долей меди, цинка, серебра) и экстрагируют 20 см четыреххлористого углерода в течение 2 мин. Сливают органический слой в стакан вместимостью 100 см и экстракцию с 2 см диэтилдитиокарбамата натрия и 20 см четыреххлористого углерода повторяют. Объединенные экстракты выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 см азотной кислоты и снова выпаривают досуха. Прибавляют 10 см азотной кислоты (2:5) и кипятят 1-2 мин. После охлаждения прибавляют 10 см раствора тиомочевины, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, разбавляют водой до метки и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют через плотный фильтр.
     
     Оптическую плотность растворов измеряют при длине волны 470 нм.
     
     Раствором сравнения служит вода.
     
     Одновременно проводят контрольные опыты в тех же условиях со всеми, применяемыми в ходе анализа, реактивами.
     
     Количество висмута в колориметрируемом объеме устанавливают по градуировочному графику.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     2.2.2. Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 50 см вносят 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 5,0 см стандартного раствора висмута. Восьмая мерная колба служит для проведения контрольного опыта. Во все колбы прибавляют по 10 см азотной кислоты (2:5), 10 см раствора тиомочевины, разбавляют водой до метки, перемешивают и фотометрируют, как указано в п.2.2.1.
     
     По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям висмута строят градуировочный график.
     
     

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ОТДЕЛЕНИЕМ СВИНЦА В ВИДЕ СУЛЬФАТА

     
     Метод основан на образовании тиомочевинного комплекса висмута и его фотометрировании в области длин волн 390-413 нм после отделения свинца в виде сульфата.
     
     3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1 и раствор (HNO)=1 моль/дм.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
     
     Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм, свежеприготовленный.
     
     Висмут металлический по ГОСТ 10928-75.
     
     Стандартный раствор висмута.
     
     Раствор А: 0,100 г висмута растворяют в 20 см азотной кислоты (1:1). Кипятят до удаления оксидов азота. Приливают 20 см воды и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см. Доливают до метки раствором азотной кислоты концентрации 1 моль/дм и перемешивают.
     
     1 см раствора А содержит 0,1 мг висмута.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     3.2. Проведение анализа
     
     3.2.1. В зависимости от ожидаемой массовой доли висмута берут навески свинца, масса которых указана в табл.2.
     
     

Таблица 2

     
     
     Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, растворяют в 30 см азотной кислоты (1:1), приливают 10-20 см воды и кипятят до удаления оксидов азота. Охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 50 или 100 см (табл.2), приливают 3 см серной кислоты (1:1), доливают до метки водой и перемешивают. Через 2 ч отфильтровывают раствор в сухую чистую колбу через плотный фильтр и аликвотную часть фильтрата (табл.2), помещают в мерную колбу вместимостью 50 см. Прибавляют 10 см раствора тиомочевины, доводят до метки водой и перемешивают.
     
     Через 10-15 мин измеряют оптическую плотность растворов в области длин волн 390-413 нм.
     
     Раствором сравнения служит вода.
     
     Одновременно проводят контрольные опыты для внесения в результат соответствующей поправки.
     
     Количество висмута в колориметрируемом объеме устанавливают по градуировочному графику.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.2.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см помещают 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см стандартного раствора висмута, что соответствует 25; 50; 100; 150; 200 и 250 мкг висмута (седьмая служит для проведения контрольного опыта). Раствор разбавляют до 10 см водой, приливают 20 см азотной кислоты (1:1), 3 см серной кислоты (1:1), 10 см раствора тиомочевины. Доводят до метки водой и далее поступают, как указано в п.3.2.1.
     
     По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им массовым долям висмута строят градуировочный график.
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Массовую долю висмута  в процентах вычисляют по формуле
     

,

      
где  - масса висмута, найденная по градуировочному графику, г;

     
      - объем исходного раствора, см;
     
      - объем аликвотной части раствора, см;
     
      - масса навески свинца, г.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл.3.
     
     

Таблица 3

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).     

     

Электронный текст документа
подготовлен ЗАО и сверен по:
официальное издание
Свинец. Методы химического анализа.
ГОСТ 20580.0-80-ГОСТ 20580.12-80
(СТ СЭВ 905-78-СТ СЭВ 913-78): Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1985