ГОСТ 11736-78*

Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПЛАСТМАССЫ

Метод определения содержания воды

Plastics. Method for determination of water content

     
     
Дата введения 1979-07-01

     
     
     Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 марта 1978 г. N 838 срок действия установлен с 01.07.79
     
     Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 04.01.84 N 8 срок действия продлен до 01.07.89**
________________
     ** Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 11736-68
     
     * ПЕРЕИЗДАНИЕ февраль 1984 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1984 г. (ИУС 4-84).
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на полимеризационные и поликонденсационные пластмассы в виде гранул, бисера, порошка, латекса, дисперсии и устанавливает метод определения содержания воды электрометрическим титрованием реактивов Фишера.
     
     Сущность метода заключается во взаимодействии воды, содержащейся в пластмассе, с реактивом Фишера после ее растворения или экстракции воды растворителями.
     
     Стандарт не распространяется на полиамидные и карбамидные смолы.
     
     Диапазон определяемого содержания воды 0,005-80%.
     
     Относительная погрешность метода 5%.
     
     

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

     
     Прибор для микроопределения воды типа ПМВ или титрометрический анализатор "Влага", или любой другой титратор аналогичного типа, пригодный для титрования реактивом Фишера.
     
     Колбы Кн-1-100-19/26 ТС ГОСТ 25336-82, снабженные пробками с двумя стеклянными трубками, изогнутыми под прямым углом по чертежу.
     
     

          
     Эксикатор 2-250 ГОСТ 25336-82.
     
     Пробирки П 40-17-80-14/23 ХС ГОСТ 25336-82.
     
     Магний первичный в чушках по ГОСТ 804-72*, марки Мг 96.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 804-93. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Метанол-яд по ГОСТ 2222-78* или по ГОСТ 6995-77, осушенный или перегнанный по п.1 рекомендуемого приложения 2.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 2222-95. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Метилен хлористый технический по ГОСТ 9968-73*, осушенный и перегнанный по п.2 рекомендуемого приложения 2.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 9968-86. - Примечание изготовителя базы данных.
         
     Окись кальция по ГОСТ 8677-76, ч.д.а.
     
     Кальций хлористый по ГОСТ 4460-77, ч.
     
     Реактив Фишера.
     
     Пиридин по ГОСТ 13647-78, ч.д.а., осушенный и перегнанный по п.3 рекомендуемого приложения 2.
     
     Йод по ГОСТ 4159-79, ч.
     
     Бензол по ГОСТ 5955-75, ч.д.а.
     
     Изатин, ч.д.а.
         
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     
     2.1. Включение прибора, подготовка к работе и порядок работы проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
     
     2.2. Реактив Фишера готовят согласно прилагаемой к нему инструкции.
     
     Водный эквивалент реактива Фишера устанавливают через 24 ч после его приготовления, последующие определения проводят не реже одного раза в сутки.
     
     В ячейку для титрования наливают растворитель в количестве, необходимом для погружения платиновых электродов. Растворитель выбирают в зависимости от типа анализируемого материала по таблице обязательного приложения 1. Отверстие ячейки плотно закрывают пробкой и воду, содержащуюся в растворителе и адсорбированную стенками колбы и электродами, оттитровывают реактивом Фишера до точки эквивалентности. Количество реактива Фишера, израсходованное на это титрование, не фиксируют.
     
     Из капельницы через отверстие для ввода проб в оттитрованный растворитель вносят одну каплю воды и отверстие закрывают пробкой. Капельницу до и после взятия навески воды взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Массу воды определяют по разности взвешиваний.
     
     Проводят титрование до точки эквивалентности. Объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, определяют по разности показаний микробюретки до и после титрования. Проводят не менее трех параллельных определений.
     
     Водный эквивалент (титр) реактива Фишера () в г/см вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса воды, г;
     
      - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, см.
     
     За водный эквивалент принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,00004 г/см.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     3.1. Определение содержания воды с предварительным растворением или экстракцией
     
     Колбу для экстракции воды или растворения навески анализируемого материала тщательно высушивают и взвешивают. Наружные концы трубок соединяют резиновой трубкой.
     
     От 1,0 до 10 г анализируемого материала, в зависимости от предполагаемого содержания воды, помещают в колбу, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, добавляют 50 см растворителя и вновь взвешивают с той же погрешностью. Содержимое при периодическом перемешивании оставляют на 7 ч при определении содержания воды в гранулах, на 1 ч - в бисере, на 15 мин - в порошке и до полного растворения - в эпоксидных смолах, поливинилацеталях, в пластмассах на основе производных акриловой и метакриловой кислот, для полистирольных пластмасс - на 1 ч при определении воды в гранулах и на 20 мин - в бисере.
     
     В отверстие для ввода проб ячейки для титрования, содержащей необходимый растворитель, оттитрованный реактивом Фишера, вставляют конец стеклянной трубки от колбы с анализируемым материалом. С помощью осушенного воздуха, подаваемого через осушительную систему, заполненную безводным хлористым кальцием или другим осушителем, анализируемый раствор вводят в титратор до отклонения стрелки регистрирующего прибора от точки эквивалентности. После этого колбу отсоединяют и взвешивают. Массу пробы устанавливают по разности взвешиваний.
     
     После тщательного перемешивания раствор титруют реактивом Фишера. Параллельные титрования проводят внесением новой пробы анализируемого раствора к уже оттитрованному раствору в ячейку, не обновляя растворителя.
     
     Воду, содержащуюся в растворителе, взятом для экстракции, определяют таким же образом.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.2. Определение содержания воды экспресс-методом
     
     Анализируемый материал в виде порошка, латекса или дисперсии помещают в чистую пробирку с пробкой, предварительно высушенную и хранящуюся в эксикаторе, и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. В ячейку с растворителем, оттитрованным реактивом Фишера, через отверстие для ввода проб из пробирки вводят анализируемый материал до отклонения стрелки регистрирующего прибора от точки эквивалентности. Пробирку закрывают пробкой и снова взвешивают с той же погрешностью. Массу пробы устанавливают по разности взвешиваний.
     
     Воду, содержащуюся в анализируемой пробе, оттитровывают реактивом Фишера. Параллельные титрования проводят внесением новой пробы анализируемого материала к уже оттитрованному раствору в ячейку, не обновляя растворителя.
     
     В 100 см растворителя подряд проводят анализ такого количества проб, которые имеют общую массу не более 40 г.
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Массовую долю воды () в процентах с предварительной экстракцией вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса растворителя, взятая для экстракции, г;
     
      - масса растворителя после экстракции, взятая для титрования, г;
     
      - масса растворителя до экстракции, взятая для титрования, г;
     
      - масса навески анализируемого материала, г;
     
      - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование массы , см;
     
      - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование массы , см;
     
      - водный эквивалент реактива Фишера, г/см.
     
     4.2. Массовую долю воды () в процентах с предварительным растворением вычисляют по формуле  
     

,

     
где  - общая масса растворителя и анализируемого материала, г;

      - масса раствора анализируемого материала, взятая для титрования, г;
     
      - масса растворителя, взятая для титрования, г;
     
      - масса навески анализируемого материала, г;
     
      - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование массы , см;
     
      - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование массы , см;
     
      - водный эквивалент реактива Фишера, г/см.
     
     4.3. Массовую долю воды () в процентах по экспресс-методу вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование анализируемого материала, см;

      - водный эквивалент реактива Фишера, г/см;
     
      - масса навески анализируемого материала, г.
     
     4.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 5% отн.
     
     4.5. Результаты анализов записывают в протокол, который должен содержать следующие данные: наименование и марку анализируемого материала, номер партии, наименование предприятия-изготовителя;
     
     наименование растворителя в ячейке для титрования;
     
     наименование растворителя, применяемого для растворения или экстракции воды из анализируемого материала; его массу, взятую для определения в нем воды в граммах, а также объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, в кубических сантиметрах;
     
     масса анализируемого материала, взятая для анализа, в граммах;
     
     общая масса растворителя и анализируемого материала, в граммах;
     
     масса пробы анализируемого материала, взятая для титрования, в граммах, и объем реактива Фишера, израсходованный на ее титрование, в кубических сантиметрах;
     
     объем реактива Фишера, израсходованный на титрование в экспресс-методе, кубических сантиметрах;
     
     водный эквивалент реактива Фишера в граммах на кубические сантиметры;
     
     результаты проведенных анализов.
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

          
     Примечание. Содержание воды в растворителях, применяемых для растворения или экстрагирования воды из анализируемого материала не должно превышать 0,02%.
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Рекомендуемое

     
ПРИГОТОВЛЕНИЕ БЕЗВОДНЫХ РЕАКТИВОВ

     
     1. Приготовление безводного метанола
     
     Безводный метанол получают обработкой его метилатом магния, который, реагируя с водой, находящейся в метаноле, дает гидроокись магния. В круглодонную колбу вместимостью 1 дм, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 5 г магния в стружках, 0,5 г йода и вливают 250-300 см метанола. При этом происходит энергичное выделение водорода. Если водород выделяется слабо, то смесь слегка нагревают на водяной бане до тех пор, пока весь магний превратится в метилат магния.
     
     Затем через верхнюю часть холодильника приливают в колбу 500-600 см метанола и кипятят смесь в течение 30 мин. Безводный метанол перегоняют, используя елочный дефлегматор. В склянку, снабженную хлоркальциевой трубкой, собирают фракцию, кипящую в пределах 64-65,5 °С (при давлении 101330 Па). При перегонке применяют все меры предосторожности против попадания влаги воздуха в метанол.
     
     2. Приготовление безводного хлористого метилена
     
     Безводный хлористый метилен получают осушкой хлористым кальцием или окисью кальция с последующей перегонкой при нагревании на водяной бане. Собирают фракцию, кипящую в пределах 40-42 °С (при давлении 101330 Па).
     
     3. Приготовление безводного пиридина
     
     Осушку пиридина проводят азеотропной отгонкой воды с бензолом. Для этого в круглодонную колбу вместимостью 1 дм вносят 500 см пиридина и 100 см бензола без тиофена (реакция с изатином: кристаллик изатина смачивают несколькими миллилитрами концентрированной серной кислоты, затем приливают бензол, в присутствии тиофена появляется синяя окраска). Содержимое колбы тщательно взбалтывают в течение 5-10 мин и подвергают разгонке, используя при этом елочный дефлегматор. Затем в склянку, снабженную хлоркальциевой трубкой, собирают фракцию, кипящую при 114-116 °С (при давлении 101330 Па).
     
     Приготовление безводных реактивов допускается проводить любым другим методом, обеспечивающим осушку реактивов до содержания в них воды не более 0,02%.