МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций бората бария
в воздухе рабочей зоны

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5946-91

          
     Борат бария - порошкообразное вещество белого цвета. =870 °С,  обезвоживания - 670 °С. Растворимость в воде - 0,5 г/100 мл, хорошо растворяется в кислотах.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Борат бария относится к веществам IV класса токсичности, способен вызывать как острые, так и хронические отравления (II класс опасности).
     
     ПДК бората бария в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции образования окрашенного комплекса бората с 1, 2, 5, 8-тетраоксиантрахиноном (хинализарином) в кислой среде и последующем фотометрировании его при длине волны 620 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-БП-20.
     
     Нижний предел измерения содержания бора в анализируемом объеме пробы - 0,5 мкг.
     
     Нижний предел измерения бората бария в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 700 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 2,5 мг/м.
     
     Определению не мешает барий, мешают алюминий и цирконий.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 16%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 1 часа.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 мл.
     
     Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Кислота борная, ГОСТ 9658-75, х.ч.
     
     Основной стандартный раствор с концентрацией бора 100 мкг/мл готовят растворением 0,0572 г перекристаллизованной борной кислоты в 100 мл дистиллированной воды в мерной колбе. При хранении в полиэтиленовой посуде устойчив в течение двух недель.
     
     Стандартный раствор с концентрацией бора 10 мкг/мл готовят разбавлением основного раствора дистиллированной водой в 10 раз. Раствор следует использовать свежеприготовленным.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, уд. вес 1,84, х.ч. и 0,1 М раствор.
     
     Кислота серная, разбавленная 9:1 (по объему).
     
     1,2,5,8-тетраоксиантрахинон (хинализарин), ТУ 6-09-07-973-77, ч.д.а., 0,01%-ный раствор. Готовят растворением 0,01 г хинализарина в 100 мл серной кислоты (9:1).
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
     
     Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     Фильтры безвольные "синяя лента".
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 700 л воздуха. Пробы можно хранить длительное время.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят в пробирках согласно таблице 7.
     
     

Таблица 7

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все пробирки шкалы градуировочных растворов добавляют по 4,5 мл концентрированной серной кислоты, тщательно перемешивают и после охлаждения добавляют 0,4 мл раствора хинализарина. Через 10 минут измеряют оптическую плотность растворов при длине волны, равной 620 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно раствора сравнения (раствор N 1 по табл.)
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверку градуировочного графика проводят в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с пробой помещают в стакан емкостью 50 мл, обрабатывают дважды (по 5-7 мл) соляной кислотой (1:1) при нагревании.
     
     Добавляют к раствору 5 мл 0,1 М серной кислоты и нагревают до полного осаждения сульфата бария. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу на 25 мл и доводят водой до метки. Полученный раствор фильтруют через фильтр "синяя лента" в сухую коническую колбу и 0,5 мл фильтрата берут на анализ. Добавляют 4,5 мл концентрированной серной кислоты и 0,4 мл раствора хинализарина (после охлаждения раствора) и фотометрируют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Количественное определение содержания бора в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию бората бария в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание бора в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - коэффициент пересчета на борат бария, равный 6,70;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993