МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций 2,6-дихлоранилина
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5960-91
     
     

М.м. 162,03

     
     2,6-дихлоранилин - кристаллический порошок светло-бежевого цвета с резким специфическим запахом,  38-41 °С. Растворим в этиловом спирте, эфире; в воде нерастворим.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб с концентрированием в этиловый спирт.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,01 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10 мг/м.
     
     Измерению не мешают 2,4,6-трихлоранилин и 2,4-дихлоранилин.
     
     Суммарная погрешность не превышает 25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 45 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка стальная длиной 2 м, диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 2.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     2,6-дихлоранилин, х.ч.
     
     Твердый носитель - инертон AW (0,25-0,3 мм).
     
     Неподвижная фаза - карбовакс 2ОМ.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 0,5 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл растворением 0,0125 г вещества в этиловом спирте.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 0,04 мг/мл готовят путем соответствующего разбавления этиловым спиртом стандартного раствора N 1.
     
     Стандартные растворы устойчивы в течение 10 дней.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-77, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотителя с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл этилового спирта. Отбор проб проводят при охлаждении (вода + лед).
     
     Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения проб в холодильнике 10 дней.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой инертон AW с 10% карбовакса 20М (чешск.) с подсоединением слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при температуре 180 °С в течение 10-12 часов.
     
     Градуировочные растворы с концентрациями 2,6-дихлоранилина в пределах от 0,002 мг/мл до 0,04 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этанолом. Градуировочные растворы устойчивы в течение недели.
     
     Для построения градуировочного графика вводят по 5 мкл каждого раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади (мм) пика от количества компонента (мкг). Площадь пика получают умножением высоты пика на ширину, измеренную на половине высоты. Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб.
     

Проведение измерения

     
     5 мкл пробы раздельно из каждого поглотителя вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану с помощью микрошприца, записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество 2,6-дихлоранилина.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию 2,6-дихлоранилина в мг/м ("") вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем анализируемой пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993