МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций диэтилкетона
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5964-91
     
     

СН - СН - СО - СН - СН

М.м. 86,0

     Диэтилкетон (пентанон-3) - прозрачная жидкость с желтоватым оттенком,  - 101,8 °С, плотность - 0,8138 при 20 °С, растворяется в воде (4% при 20 °С), этиловом спирте, эфире.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Обладает слабым местным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки.
     
     ОБУВ в воздухе - 20 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводят без концентрирования.
     
     Нижний предел измерения - 0,02 мгк.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 10 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 10 до 100 мг/м.
     
     Измерению не мешают диметилкетон, метилэтилкетон, а также вещества, присутствующие в воздухе рабочей зоны при производстве диэтилкетона (пропионовая кислота, пропаналь, пропилформиат и др.)
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 5 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка хроматографическая стальная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Газовая пипетка, ГОСТ 18954-73.
     
     Шприцы медицинские стеклянные, ТУ 64-1-378-78, вместимостью 2 и 100 мл.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 14293-69.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Диэтилкетон марки "ч" с содержанием основного вещества не менее 98%.
     
     Инертон AW-DMCS (фракция 0,16-0,20), производство ЧССР, пропитанный 10% Е-301.
     
     Азот газообразный, ГОСТ 9293-74.
     
     Водород газообразный, ГОСТ 3022-80.
     
     Воздух сжатый, ГОСТ 17433-80.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.д.а.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Отбор пробы воздуха производят в медицинские шприцы вместимостью 100 мл после предварительной продувки 10-кратным объемом исследуемого воздуха. При температуре 20±5 °С пробы устойчивы в течение 5 часов.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Навеску неподвижной фазы Е-301 растворяют при нагревании на водяной бане в 100 мл хлороформа. В полученный раствор вносят твердый носитель - инертон AW-ДMCS. Затем растворитель испаряют на водяной бане при постоянном помешивании массы до сыпучего состояния носителя. Подготовленный сорбент высушивают при 40 °С.
     
     Хроматографическую колонку промывают водой, ацетоном, сушат, заполняют сорбентом, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя азота со скоростью 40 мл/мин в течение 8-10 часов с постепенным повышением температуры до 200 °С.
     
     Градуировочные смеси готовят в газовых пипетках вместимостью 1 л, в которые вносят 2 мкл вещества, и рассчитывают концентрацию вещества в пипетке.
     
     Соответствующим разведением готовят стандартные смеси с содержанием вещества от 10 до 100 мг/м. Вводят в испаритель хроматографа по 2 мл стандартных смесей. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты (мм) пика от количества компонента (мкг).
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

Проведение измерения

     
     Проба воздуха из шприца в количестве 2 мл вводится с помощью медицинского стеклянного шприца через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
     
     Количественное определение диэтилкетона проводят по градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию диэтилкетона "" в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - содержание диэтилкетона, найденное в пробе по градуировочному графику, мкг;

      - объем пробы, взятый для анализа, мл.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993