МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
изобутилбензола в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5967-91
     
     

М.м. 134,22

     Изобутилбензол - (2-метил-1-фенилпропан) - жидкость с резким неприятным запахом,  171,4 °С,  51,48 °С, плотность 0,85321 г/см. Растворим в большинстве органических растворителей, нерастворим в воде.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК - 50 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб без концентрирования.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 5,0 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 5,0 до 100 мг/м.
     
     Измерению не мешают толуол, изопропилбензол, диоксан, ацетон.
     
     Суммарная погрешность не превышает 25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 20 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Стеклянная хроматографическая колонка длиной 240 см, диаметром 0,3 см.
     
     Газовые пипетки вместимостью 1 л.
     
     Шприцы медицинские со стеклянными поршнями, ТУ 64-2-55-70, вместимостью 100 мл.
     
     Шприц медицинский, ТУ 64-1-378-83, вместимостью 5 мл.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Изобутилбензол, х.ч.
     
     Хлороформ, ТУ 6-09-4263-76, х.ч.
     
     Хроматон N-AW, отмытый кислотой (0,160-0,20 мм), фирма "Хемапол", Чехословакия.
     
     Апиезон L, фирма "Merck", ФРГ.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух отбирают в медицинский шприц вместимостью 100 мл при равномерном движении поршня в течение 20 мин, предварительно промыв его 10-кратным объемом исследуемого воздуха. После отбора пробы шприц с помощью резиновой трубки закрывают стеклянной заглушкой.
     
     Срок хранения пробы 6-8 часов.
     
     Перед анализом пробу воздуха термостатируют при температуре 50-60 °С в течение 15-20 мин.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Приготовление насадки для хроматографической колонки.
     
     Неподвижную фазу - Апиезон L, взятую в количестве 10% от массы твердого носителя, растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят твердый носитель - хроматон N-AW. Затем растворитель испаряют на водяной бане при постоянном перемешивании массы до сыпучего состояния носителя. Подготовленным сорбентом заполняют чистую сухую колонку. Колонку кондиционируют в термостате хроматографа в течение 14 часов при скорости газа-носителя (азота) 30 мл/мин, постепенно повышая температуру термостата от 60 до 200 °С, без подсоединения колонки к детектору.
     
     После этого колонку подсоединяют к детектору и записывают "нулевую линию" при рабочем режиме.
     
     Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки. Паровоздушную смесь готовят в газовой пипетке вместимостью 1 л, в которую вносят 10 мкл вещества.
     
     Соответствующим разведением готовят стандартные смеси с содержанием вещества 0,005-0,1 мг/л в медицинских шприцах вместимостью 100 мл. Вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа по 2 мл стандартных смесей. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят график в координатах: площадь пика (мм) - количество вещества (мкг).
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

Проведение измерения

     
     Условия анализа отобранных проб воздуха и градуировочных паровоздушных смесей должны быть идентичными. Иглой медицинского шприца вместимостью 5 мл прокалывают резиновую заглушку шприца с отобранной пробой, отбирают 2 мл загрязненного воздуха и вводят в испаритель хроматографа. На записанной хроматограмме измеряют площадь пика вещества, элюирующегося с хроматографической колонки через 3 мин 45 с, и по градуировочному графику находят соответствующее количество изобутилбензола.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - количество изобутилбензола, найденное по градуировочному графику, мкг;

      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993