МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
красителя кубового серого С в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5978-91
     
     

              
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Кубовый серый С малоопасен и малотоксичен при введении в желудок. Кожно-резорбтивным и местным раздражающим действием не обладает. Сенсибилизирующие, гонадотоксические и мутагенные свойства не выявлены (4 класс опасности).
     
     ПДК в воздухе рабочей зоны 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на фотометрическом измерении раствора кубового серого С в щелочно-восстановительном растворе при 683 нм.
     
     Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 50 мкг.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 20 мг/м.
     
     Измерению не мешает присутствие исходных продуктов синтеза: 1-аминоантрахинона, дибромбензантрона, пиразолантрона.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 13,5%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 1,5-2 часа.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20.
     
     Фильтродержатели.
     
     Спектрофотометр.
     
     Весы аналитические.
     
     Термостат или водяная баня.
     
     Секундомер, ГОСТ 8423-81.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10, 50, 100 и 1000 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с ценой деления соответственно 0,01, 0,05, 0,1 мл.
     
     Пробирки ГОСТ 10515-63, вместимостью 10-15 мл с пришлифованными пробками.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
     
     Посуда лабораторная стеклянная, ГОСТ 1770-74.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Диоксид тиомочевины, ТУ 6-09-2964-74, марка А.
     
     Гидроксид натрия, ГОСТ 4328-66.
     
     Неионогенные ПАВ (ОП-10).
     
     Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
     
     Кубовый серый С, очищенный.
     
     Щелочно-восстановительный раствор: 10 г диоксида тиомочевины, 28 мл 32,5% гидроксида натрия и 5 г ОП-10 растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 мл и доводят содержимое до метки дистиллированной водой.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией кубового серого С 500 мкг/мл готовят растворением 50 мг вещества в 50-79 мл щелочно-восстановительного раствора при нагревании в мерной колбе вместимостью 100 мл до 60-70 °С в течение 30-40 мин. После охлаждения содержимое колбы доводят до метки щелочно-восстановительным раствором. Раствор устойчив 3,5 часа.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией красителя 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 щелочно-восстановительным раствором. Раствор устойчив 3-3,5 часа.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5-10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Пробы сохраняются в течение месяца.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (используют свежеприготовленными) готовят согласно таблице 32.
     
     

Таблица 32

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 683 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания красителя в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан вместимостью 50 мл, заливают 10 мл щелочно-восстановительного раствора и выдерживают на водяной бане при температуре 60-70 °С в течение 30-40 минут, периодически помешивая. Полученный раствор после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 10 мл, фильтр отжимают стеклянной палочкой и объем доводят до метки щелочно-восстановительным раствором. Измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы.
     
     Количественное определение содержания кубового серого С в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию кубового серого С  "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - содержание красителя в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993