МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций
1-(бета-оксиэтил)-2-гептадеценил-2-имидазолина и
1,1-бис-(бета-оксиэтил)-2-гептадеценил-2-имидазолиний
хлорида в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5999-91
     
     

     
М.м. 352

          
     1-(бета-оксиэтил)-2-гептадеценил-2-имидазолин - вязкая жидкость коричневого цвета, =420 °С при 760 мм рт.ст., хорошо растворим в этиловом спирте, воде, минеральных кислотах.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки. Длительное вдыхание вызывает нарушение деятельности ЦНС, аллергизацию.
     
     ПДК в воздухе 0,1 мг/м.
          

     
М.м. 432,5

     
     1,1-бис-(бета-оксиэтил)-2-гептадеценил-2-имидазолиний хлорид (имидастат "О") - пастообразное вещество коричневого цвета, = 476 °С при 760 мм рт.ст., хорошо растворим в воде и этаноле, давление насыщ. паров 1,39·10 мм рт.ст.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки. При попадании на кожу проявляет аллергенную активность.
     
     ПДК в воздухе 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на экстракции 1,2-дихлорэтаном из водно-спиртовых растворов при рН=4 суммы ионных ассоциатов 1-(бета-оксиэтил)-2-гептадеценил-2-имидазолина и имидастата "О" с метилоранжем. При рН=12 экстрагируют имидастат "О". Оптическая плотность окрашенных экстрактов измеряется на спектрофотометре при длине волны 425 нм. Концентрацию 1-(бета-оксиэтил)-2-гептадеценил-2-имидазолина рассчитывают по разности оптических плотностей, полученных при рН=4 и рН=12.
     
     Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на бумажный фильтр "синяя лента".
     
     Нижний предел измерения концентрации 1-(бета-оксиэтил)-2-гептадеценил-2-имидазолина в анализируемом растворе - 0,7 мкг, имидостата "О" - 3,00 мкг.
     
     Нижний предел измерения содержания 1-(бета-оксиэтил)-2-гептадеценил-2-имидазолина в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 25 л воздуха); имидастата "О" - 0,25 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон изменяемых концентраций 1-(бета-оксиэтил)-2-гептадеценил-2-имидазолина от 0,05 до 1,40 мг/м, имидастата "О" - от 0,25 до 2,5 мг/м.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 3 часа.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Поглотительные приборы с пористой стеклянной пластинкой N 2.
     
     Секундомер.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100, 1000 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 15, 20 мл.
     
     Пробирки пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
     
     Делительные воронки, ГОСТ 10395-72, вместимостью 100 мл.
     
     Цилиндры измерительные, ГОСТ 10395-72, вместимостью 10 и 25 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     1-(бета-оксиэтил)-2-гептадеценил-2-имидазолин, ТУ 6-15-04-18-81.
     
     1,1-бис-(бета-оксиэтил)-2-гептадеценил-2-имидазолиний хлорид (имидастат "О"), ТУ 6-15-04-25-87.
     
     Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5963-67*, перегнанный.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
           
     Натрий хлористый, х.ч., ГОСТ 13830-68*, 1 н водный раствор.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574-2000. - Примечание .
          
     Едкий натр, 0,1 н раствор (готовится из фиксанала).
     
     Едкий натр, 0,01 н раствор. Готовится соответствующим разведением 0,1 н раствора. Используется как буферный раствор рН=12.
     
     Метиловый оранжевый, ГОСТ 10816-64, 0,1% раствор.
     
     1,2-дихлорэтан, технический, ГОСТ 1942-74, перегнанный.
     
     Аммиак, 0,2 н раствор. В мерную колбу на 1000 мл помещают 15 мл концентрированного аммиака и доливают до метки водой. Концентрацию аммиака устанавливают титрированием 0,2 н раствором соляной кислоты в присутствии метилового оранжевого.
     
     Соляная кислота, 0,2 н раствор. Готовят, разбивая 1 ампулу фиксанала в мерную колбу на 500 мл.
     
     Уксусная кислота, 0,2 н раствор. Готовят, разбивая 2 ампулы фиксанала в мерной колбе на 1000 мл.
     
     Буферный раствор рН=4. В мерную колбу на 1000 мл помещают 141,0 мл 0,2 н раствора аммиака и доливают до метки 0,2 н раствором уксусной кислоты.
     
     Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
     
     Фильтры АФА-ХП-20.
     
     Стандартный раствор 1-(бета-оксиэтил)-2-гептадеценил-2-имидазолина N 1 с концентрацией 0,70 мг/мл готовят растворением 0,0700 г вещества в этиловом спирте в мерной колбе на 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 7 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1.
     
     Стандартные растворы устойчивы в течение 6 месяцев.
     
     Стандартный раствор имидастата "О" N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1000 г вещества в этиловом спирте в мерной колбе на 100 мл.
     
     Стандартный раствор имидастата "О" N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1.
     

     Стандартные растворы устойчивы в течение 6 месяцев.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Для определения суммы аэрозолей 1-(бета-оксиэтил)-2-гептадеценил-2-имидазолина и имидастата "О" воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента".
     
     Для определения аэрозоля имидастата "О" воздух аспирируют со скоростью 2 л/мин через бумажный фильтр "синяя лента".
     
     Отбор проб на имидастат "О" проводят параллельно с отбором проб на сумму 1-(бета-оксиэтил)-2-гептадеценил-2-имидазолин1-(бета-оксиэтил)-2-гептадеценил-2-имидазолина и имидастата "О".
     
     Для измерения 1/2 ПДК 1-(бета-оксиэтил)-2-гептадеценил-2-имидазолина следует отобрать 25 л воздуха.
     
     Для определения 1/2 ПДК имидастата "О" следует отобрать 20 л воздуха.
     
     Спиртовые растворы проб устойчивы в течение недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 дней) готовят согласно таблице 49.
     
     

Таблица 49

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Раствор помещают в делительную воронку с тщательно пришлифованными пробкой и краником, смазанными вакуумной смазкой. Приливают 15,5 мл воды, 0,5 мл 1 н хлорида натрия, 10 мл ацетатно-аммиачного буферного раствора рН=4, перемешивают и приливают 1 мл 0,1% раствора метилоранжа. Затем приливают 10 мл 1,2-дихлорэтана и экстрагируют 40 сек. После расслаивания водно-органических слоев вытирают жгутом из фильтровальной бумаги носик делительной воронки и сливают дихлорэтановый экстракт в мерную колбу на 25 мл, тщательно отделяя от водного слоя. К водному слою приливают еще раз 10 мл 1,2-дихлорэтана и экстрагируют 40 сек. Экстракты объединяют и доливают до метки мерную колбу на 25 мл этиловым спиртом, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при 425 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм относительно градуировочного раствора N 1.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания 1-(бета-оксиэтил)-2-гептадеценил-2-имидазолина (мкг). Проверку градуировочного графика проводят в случае использования новых реактивов.
     
     Градуировочные растворы имидастата (устойчивы в течение 3 дней) готовят согласно таблице 50.
     
     

Таблица 50

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Раствор помещают в делительную воронку, приливают 15,5 мл воды, 0,5 1 н хлорида натрия, 10 мл 0,01 н раствора едкого натра, перемешивают и приливают 1 мл 0,1% раствора метилоранжа. Затем приливают 10 мл 1,2-дихлорэтана и экстрагируют 30 сек. После расслаивания дихлорэтановый экстракт сливают в мерную колбу на 25 мл. К водному слою приливают еще раз 10 мл 1,2-дихлорэтана и экстрагируют 30 сек. Экстракты объединяют и доливают до метки этиловым спиртом.
     
     Измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при 425 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм относительно градуировочного раствора N 1.
     
     Градуировочный график строят аналогично градуировочному графику на 1-(бета-оксиэтил)-2-гептадеценил-2-имидазолин.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтры, на которых будет определяться сумма двух веществ, помещают в пробирки с пришлифованными пробками и заливают 5 мл этилового спирта. Выдерживают не менее 1 часа и 3 мл пробы помещают в делительную воронку. Далее подготовку к экстракции и экстракцию проводят аналогично градуировочным растворам 1-(бета-оксиэтил)-2-гептадеценил-2-имидазолина при рН=4.
     
     Фильтры, на которых будет определяться аэрозоль имидастата "О", помещают в пробирки с пришлифованными пробками, заливают 5 мл этанола и выдерживают не менее 1 часа. Затем 3 мл пробы помещают в делительную воронку. Далее подготовку к экстракции и экстракцию проводят аналогично градуировочным растворам имидастата "О" при рН=12.
     
     Оптическую плотность 1-(бета-оксиэтил)-2-гептадеценил-2-имидазолина вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - оптическая плотность раствора суммы веществ, полученная при рН=4;
     
      - оптическая плотность раствора имидастата "О", полученная при рН=12;
     
     2,34 - коэффициент пересчета оптической плотности имидастата "О" от рН - 12 к рН=4.
     
     Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию веществ "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993