МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
пропионилхлорида в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 6001-91
     
     

                 
     Пропионилхлорид (хлорангидрид пропионовой кислоты) - бесцветная жидкость с резким запахом,  79 °С, плотность - 1,065 г/см,  94 °С.
     
     В воде разлагается до соляной и пропионовой кислот, со спиртами образует эфиры, растворим в бензоле, гексане.
     
     В воздухе рабочей зоны находится в виде паров.
     
     Умеренно токсичный препарат, относится ко II классу опасности, обладает раздражающим и кожно-резорбтивным действием.
     
     ПДК в воздухе рабочей зоны - 2,0 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на гидролизе пропионилхлорида до пропионовой кислоты в процессе поглощения в воду с последующим ГХ-анализом пропионовой кислоты с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб воздуха проводят с концентрированием в воду.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 0,001 мкг.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,1 мг/м (при отборе 15 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 до 3,0 мг/м.
     
     Измерению не мешает присутствие соляной, уксусной, масляной, изомасляной и других жирных кислот.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 20 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Хроматографическая колонка (из стекла или нержавеющей стали) длиной 0,5 м и диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Кислота пропионовая, ТУ TCP 1150P-63, х.ч.
     
     Основной раствор кислоты с концентрацией 0,1 мг/мл готовят растворением 100 мг кислоты в 1 л дистиллированной воды.
     
     Стандартные растворы кислоты с концентрацией 0,2; 0,4; 0,6; 1,0; 2,0; 6,0 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора водой. Растворы устойчивы в течение 1 месяца.
     
     Полисорб-1 (фракция 0,25-0,50 мм), или порапак Q, хромосорб 102, зернением 60/80 меш.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1,0 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, заполненный 5 мл дистиллированной воды. Поглотительный прибор охлаждают смесью мелко раздробленного льда и хлористого натрия. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 15 л воздуха в течение 15 минут. Пробы сохраняются в течение 5 суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Полисорб-1 с целью удаления летучих примесей нагревают при температуре 140 °С в сушильном шкафу в течение 5 часов. Приготовленным сорбентом наполняют колонку с помощью вакуума и механической вибрации. Кондиционирование колонки проводят в токе газа-носителя (азота) при постепенном повышении температуры от 120 до 170 °С со скоростью 1 град./мин и выдерживают при конечной температуре в течение 6 часов (до прекращения дрейфа нулевой линии). После этого колонку подсоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей.
     
     Градуировочные растворы объемом 5 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Строят градуировочный график зависимости площади пиков (см) от концентрации вещества (мкг). Условия калибровки и анализа должны быть одинаковыми.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

Проведение измерения

     
     С помощью микрошприца 5 мкл пробы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Измеряют площадь пика вещества и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию пропионилхлорида "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
     1,25 - коэффициент пересчета от пропионовой кислоты к пропионилхлориду;
     
      - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993