МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЦЕТОНА, ФОРМАЛЬДЕГИДА,
ФЕНОЛА, ФУРФУРОЛА, ФУРФУРИЛОВОГО СПИРТА, БЕНЗИЛОВОГО СПИРТА,
КСИЛОЛА, ТОЛУОЛА, О-КРЕЗОЛА, П-КРЕЗОЛА В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 1986-79
     
     

I. Общая часть

     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     2. Минимально определяемое количество - 0,1 мкг.
     
     3. Предельно допустимая концентрация ацетона в воздухе - 200 мг/м, формальдегида - 0,5 мг/м, фенола - 5 мг/м, фурфурола - 10 мг/м, фурфурилового спирта - 200 мг/м, ксилола - 50 мг/м, толуола - 50 мг/м. Предельно допустимые концентрации бензилового спирта, о-крезола, п-крезола - не установлены.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     4. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Aцетон, ГОСТ 2603-74.
     
     Фенол, х.ч, ГОСТ 6417-52.
     
     Формальдегид.
     
     Фурфурол дважды перегнанный, ГОСТ 10930-64.
     
     Фурфуриловый спирт, ТУ-609-6508-70.
     
     Бензиловый спирт x.ч., ГОСТ 8751-58.
     
     О-крезол перегнанный, ТУ-609-3629-67.
     
     П-крезол перегнанный, ТУ-609-2796-66.
     
     Толуол, ГОСТ 5789-69.
     
     Ксилол х.ч, ТУ-609-5612-68.
     
     Жидкая фаза - апиезон L.
     
     Твердый носитель хромосорб W (100-120 меш.).
     
     Газообразный гелий, водород, воздух в баллонах с редуктором.
     
     5. Применяемые посуда и приборы
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и колонкой из нержавеющей стали.
     
     Пипетки газовые, емкостью 100, 200, 500 мл.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Микрошприцы емкостью 1 и 10 мкл.
     
     Шприцы медицинские стеклянные с тонкими иглами, емкостью от 1 до 20 мл.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.
     
     Шкаф сушильный с температурой нагрева 100-110 °C.
     
     Набор сит "физприбор".
     
     Бутыли дозировочные емкостью 3 и 5 л.
     
     Линейка и лупа измерительные.
     
     Секундомер.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     6. Пробу воздуха на содержание в нем ацетона, формальдегида, фурурилового спирта, ксилола, толуола отбирают в газовые пипетки емкостью 500 мл. Пипетки закрывают стеклянными заглушками. Пробы воздуха для анализа отбирают в медицинские стеклянные шприцы путем прокола резины заглушки. Срок хранения проб не более 3-х суток. Перед анализом газовые пипетки неоходимо нагреть до 80-100 °С.
     
     Пробу воздуха на содержание в нем фенола, фypфypола, бензилового спирта, о-крезола и п-крезола аспирируют со скоростью 1 л/мин через поглотительный прибор, содержащий 10 мл этилового спирта (при охлаждении). Для анализа следует отобрать 30 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     7. 5 мл диметилдихлорсилана растворяют в 250 мл толуола. В приготовленный раствор вносят хромосорб W и перемешивают. Через 10 мин раствор сливают и хромосорб W высушивают при комнатной температуре. Жидкую фазу - апиезон L в количестве 25% от веса носителя растворяют в толуоле. В полученный раствор вносят приготовленный носитель и осторожно перемешивают. Толуол испаряют сначала при комнатной температуре, затем высушивают в вакуумном шкафу при температуре 140 °С. Заполненную колонку кондиционируют при 150° в потоке газа-носителя первые 2-3 ч при отключенном детекторе; затем подключают детектор и регистратор и продолжают кондиционирование колонки до дрейфа нулевой (основной) линии, не превышающего 5% от длины шкалы регистратора.
     
     Общую подготовку прибора доводят согласно инструкции. Пробы вводят путем прокола резиновой мембраны шприцем, погружая иглу до отказа и быстро вынимая.
     
     Предварительно проводят контрольный анализ таких же объемов чистого воздуха.
          

Условия анализа

          
     Относительное время удерживания веществ: формальдегид - 45 сек; ацетон - 55 сек; фурфуриловый спирт - 1 мин 45 сек; фурфурол - 3 мин 15 сек; толуол - 4 мин; ксилол - 5 мин 15 сек; фенол - 7 мин 10 сек; бензиловый спирт - 10 мин 40 сек; о-крезол - 12 мин; п-крезол - 13 мин 20 сек.
     
     Количественный анализ проводят по методу абсолютной калибровки. Стандартные смеси готовят в стеклянных бутылях различного обьема. Для этого в бутыли вносят навеску фенола, герметически закрывают пробкой со стеклянной заглушкой, а все остальные компоненты вводят микрошприцем путем прокола заглушки.
     
     Калибровку производят стеклянным шприцем, внося различное количество стандартной смеси в хроматограф. Перед анализом необходимо бутыли нагреть до 80-100 °C. На основе полученных данных строят графическую зависимость количества вещества в стандартной смеси и площади пика, найденную путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.
     
     Концентрацию вещества в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где:  - найденное по графику количество вещества, мг;
     
      - коэффициент пересчета;
     
      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).