МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВАЛЕКСОНА В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 1991-79
     
     

I. Общая часть

     1. Определение основано на хроматографии валексона в тонком слое силикагеля, подвижный растворитель - смесь гексана и ацетона (9:1). Для проявления зон локализации препарата использована реакция азосочетания.
     
     2. Чувствительность определения - 2 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     5. Определению мешает фениламид; определению не мешает -бензоилцианид.
     
     4. Предельно допустимая концентрация валексона в воздухе - 0,3 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Силикагель КСК, ГОСТ 3956-54, измельченный и просеянный через сито 100 меш.
     
     Кальций сернокислый, ч.д.а., ГОСТ 3210-66, просушенный в сушильном шкафу при температуре 160° в течение 6 часов, хранят в банке с притертой пробкой.
     
     Хлороформ, х.ч., ГОСТ 20015-74.
     
     Стандартный раствор валексона в этиловом эфире с содержанием по действующему началу 100 мкг/мл.
     
     Натрий азотистокислый, ч.д.а., ГОСТ 4197-66.
     
     Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-46.
     
     1-нафтиламин, ч.д.а., ГОСТ 5838-51.
     
     Диметилформамид, x.ч., МРТУ 6-09-2068-65.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-71.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-68.
     
     Проявляющие реактивы: N 1 - Серная кислота 25% раствор (к 5 частям воды прибавляют 1 часть серной кислоты). N 2 - Смесь азотистокислого натрия и концентрированной соляной кислоты (10 г NaNO и 20 мл HCl), N 3 - 1-нафтиламинный реактив (500 мг 1-нафтиламина растворяют в смеси 15 мл диметилформамида и 10 мл ацетона), перед опрыскиванием смешивают равные части раствора 1-нафтиламина и разбавленной соляной кислоты (соляную кислоту готовят путем смешивания 1 части концентрированной соляной кислоты и 2 частей воды).
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Вата гигроскопическая.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     Камера для хроматографирования.
     
     Камера для опрыскивания.
     
     Пластинки стеклянные размером 9х12 см.
     
     Пульверизаторы стеклянные.
     
     Прибор для отгонки растворителей.
     
     Сушильный шкаф.
     
     Микропипетки для нанесения стандартного раствора.
     
     Фильтродержатели.
     
     Поглотительные приборы Зайцева.
     
     Баня водяная.
     
     Для приготовления сорбционной массы на 6 пластинок берут 14 г силикагеля, 1 г сернокислого кальция и 40 мл воды. Силикагель с сернокислым кальцием тщательно смешивают в фарфоровой ступке, добавляют воду и перемешивают до образования однородной массы. 10 г сорбционной массы наливают на пластинку и, покачивая, равномерно распределяют по поверхности. Сушат в течение 18-20 часов при комнатной температуре, хранят в эксикаторе.
     
     

Ill. Отбор пробы воздуха

     7. Для отбора пробы на капельно-жидкую фазу исследуемый воздух протягивают через фильтр АФА-ХА со скоростью 5 .....*/мин в течение 10 мин. Для отбора пробы паров валексона воздух со скоростью 0,5 .....*/мин протягивают через поглотительный прибор Зайцева с 5 мл хлороформа в течение 30 минут. Поглотительный прибор при отборе пробы помещают в стакан со льдом.
________________
     * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.     
     
     

IV. Описание определения

     8. Фильтры АФА-ХА переносят в небольшой стаканчик, промывают трижды диэтиловым эфиром, порциями по 10-15 мл, экстракты объединяют, сливая через слой безводного сернокислого натрия, отгоняют растворитель до 0,1-0,2 мл, которые наносят на хроматографическую пластинку. Хлороформ из поглотителя сливают через слой 2 см безводного сернокислого натрия в колбу ротационного испарителя, дважды тщательно промывают поглотитель хлороформом по 3 мл, переносят смывы также в колбу ротационного испарителя, испаряют растворитель до 0,1-0,2 мл и наносят на хроматографическую пластинку. На эту же пластинку наносят стандартные растворы валексона, содержащие 2, 5, 10 мкг препарата. Пластинку с нанесенными растворами помещают в камеру для хроматографирования, в которую налит подвижный растворитель гексан-ацетон 9:1. Погружение пластинки в растворитель должно быть не более чем 0,5 см. После того как фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения растворителя. Затем хроматограмму опрыскивают 25% серной кислотой и помещают в сушильный шкаф на 20 мин при температуре 160°. После этого пластинку помещают на 5 мин в пары NO в эксикатор, в который предварительно вносят азотистокислый натрий и концентрированную соляную кислоту (реактив N 2). Вынимают пластинку из эксикатора, дают улетучиться окислам азота, после чего обрабатывают хроматограмму 1-нафтиламиновым реактивом. Величина  валексона - 0,43±0,04.
     
     Количественное определение производят путем сравнения площади пятна пробы и того стандарта, площадь которого наиболее близка по величине к площади пробы. Площади пятен замеряют планиметром или с помощью промасленной бумаги.
     
     Концентрацию валексона в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество препарата в стандарте, мкг;
     
      - площадь пятна пробы, мм;
     
      - площадь пятна стандарта, мм;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).