МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОНОГИДРОХЛОРИДПИКОЛИНА И ДИГИДРОХЛОРИД--ПИКОЛИНА В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 2005-79
     
     

I. Общая часть

     1. Определение основано на взаимодействии -пиколина, образующегося в водной cpеде из моно- и дигидрохлорид--пиколина при нейтрализации их раствора до pН=7, с виолуровой кислотой с образованием продукта, окрашивающего раствор в розовато-фиолетовый цвет.
     
     2. Чувствительность определения 50 мкг моногидрохлорида--пиколина или дигидрохлорида--пиколина в анализируемом объеме.
     
     3. Ориентировочный безопасный уровень воздействия в воздухе моногидрохлорида--пиколина и дигидрохлорида--пиколина в воздухе (по содержанию -пиколина - 5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     4. Применяемые реактивы и растворы
     
     Виолуровая кислота по МРТУ 6-09-5820-69, 1%-ный водный раствор.
     
     -пиколин ТУ 14-6-70-71 просушенный над едким кали и перегнанный. Для приготовления стандартного раствора -пиколина в мерную колбу емкостью 100 мл, наполненную водой и взвешенную на аналитических весах, вносят 10-12 капель -пиколина, взвешивают вторично и доводят до метки водой. Из этого исходного раствора соответствующим разбавлением готовят рабочий стандартный раствор, содержащий 1 мг -пиколина в 1 мл.
     
     5. Применяемые посуда и приборы
     
     Аспирационное устройство
     
     Фильтры АФA-XA-10 или АФА-ХА-20 и фильтродержатель
     
     Пипетки по ГОСТ 1770-74 на 5 мл с ценой деления 0,05 мл
     
     Мерные колбы по ГОСТ 1770-74 емкостью 100 мл
     
     Фотоэлектроколориметр ФЭК-М
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     6. Воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через фильтр АФА-ХА-10 или АФА-ХА-20. Для анализа следует отобрать 50 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     7. Фильтр переносят в фарфоровую чашку, расправляют стеклянной палочкой и дважды обрабатывают дистиллированной водой до 5 мл, которую сливают в стаканчик. Содержимое стаканчика нейтрализуют слабым раствором соды или щелочи строго до рН=7, замеряют общий объем пробы () и для анализа 5 мл пробы переносят в колориметрическую пробирку.
     
     В колориметрические пробирки вносят стандартный раствор -пиколина в количестве 0-0,05-0,1,2-0,3?-1,0* мл и доводят до 5 мл дистиллированной водой; во все пробирки шкалы и пробы вносят 1 мл раствора виолуровой кислоты. Колориметрируют через 15 минут.
________________
     * Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Фотометрирование окраски проводят на правом барабане фотоэлектроколориметра ФЭК-М, пользуясь зеленым светофильтром и кюветой с толщиной поглощающего слоя 10 мм, относительно контрольного раствора.
     
     Концентрацию веществ в растворе (мг/мл) находят по калибровочной кривой, для построения которой пользуются описанной выше стандартной шкалой. Концентрацию моногидрохлорида или дигидрохлорида--пиколина в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где:  - количество моногидрохлорида или дигидрохорида--пиколина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).