МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 2-МОНОХЛОР-П-ТРЕТ-БУТИЛТОЛУОЛА, 2,5-ДИХЛОР-П-ТРЕТ-БУТИЛТОЛУОЛА, 2,3,6-ТРИХЛОР-П-TРЕT-БУТИЛТОЛУОЛА, 2,3,6-ТРИХЛОРТОЛУОЛА В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 2008-79
     
     

I. Общая часть

     1. Определение основано на использовании газо-жидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб с концентрированием.
     
     2. Минимально определяемое количество 2-монохлор-п-трет-бутилтолуола - 0,075 мкг; 2,5-дихлор-п-трет-бутилтолуола - 0,012 мкг; 2,3,6-трихлор-п-трет-бутилтолуола - 0,6 мкг, 2,3,6-трихлортолуола - 0,6 мкг.
     
     3. Определению не мешают хлортолуолы.
     
     4. Ориентировочный безопасный уровень воздействия 2-монохлор-п-трет-бутилтолуола в воздухе - 0,25 мг/м, 2,5-дихлор-п-трет-бутилтолуола - 0,4 мг/м, 2,3,6-трихлор-п-трет-бутилтолуола - 2,0 мг/м, 2,3,6-трихлортолуола - 2,0 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Твердый носитель: хромосорб W зернением 60/80 меш.
     
     Жидкая фаза: апиезон L.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
     
     Толуол, ГОСТ 5789-69.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-71.
     
     Сухой лед.
     
     Газообразный азот, водород и воздух в баллонах с редуктором.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и колонкой из нержавеющей стали.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Шкаф сушильный.
     
     Секундомер.
     
     Лупа измерительная ЛПИ-457.
     
     Микрошприц МШ-10.
     
     Сосуд Дьюара.
     
     Поглотители Рихтера.
     
     Фильтры бумажные (белая лента).
     
     Патрон для фильтров.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. При определении 2-монохлор-п-трет-бутилтолуола и 2,5-дихлор-п-трет-бутилтолуола воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора с 5 мл толуола в каждом, помещенных в сосуд Дьюара с сухим льдом.
     
     При определении 2,3,6-трихлор-п-трет-бутилтолуола и 2,3,6-трихлортолуола воздух со скоростью 15 л/мин протягивают через фильтр, укрепленный в патроне. Для анализа следует отобрать 60 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     8. В фарфоровую чашку вносят апиезон L (10% от веса твердого носителя) и хлороформ. Нагревают на водяной бане до полного растворения апиезона и в полученный раствор вносят взвешенный хромосорб W.
     
     При помешивании испаряют хлороформ на водяной бане до сыпучего состояния сорбента. Окончательно высушивают сорбент в сушильном шкафу при температуре 60-80° до отсутствия запаха хлороформа. Полученным сорбентом заполняют хроматографическую колонку и устанавливают в термостат хроматографа. Хроматограф готовят к работе согласно инструкции. Пробу вводят микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану.
     
     Поглотители отключают от системы, медленно доводят до комнатной температуры. Содержимое поглотительных приборов переносят в склянку с притертой пробкой, затем поглотители смывают 2 мл толуола, который присоединяют к пробе. Объединенный растворитель испаряют на водяной бане до 0,5 мл. Из полученной пробы отбирают микрошприцем 5 мкл и вводят в испаритель хроматографа.
     
     Фильтр осторожно переносят в стакан, заливают 5 мл ацетона, перемешивают палочкой в течение 2 мин. Затем раствор переливают в коническую пробирку. Фильтр вторично обрабатывают 5 мл ацетона, как указано выше. Ацетон сливают в ту же пробирку и испаряют на водяной бане до 0,5 мл. Из полученной пробы отбирают микрошприцем 5 мкл и вводят в испаритель хроматографа.     
     

Условия анализа

          
     Количественное определение проводят при помощи калибровочного графика, построенного по искусственным смесям в координатах: площадь пика (мм) - количество компонента (мг). При калибровке готовят искусственные смеси в ацетоне с концентрациями - 2-монохлор-п-трет-бутилтолуола - 0,012-0,30 мг/мл; 2,5-дихлор-п-трет-бутилтолуола - 0,020-0,050 мг/мл; 2,3,6-трихлор-п-трет-бутилтолуола - 0,1-0,3 мг/мл; 2,3,6-трихлортолуола - 0,1-0,3 мг/мл - и вводят пробу 5 мкл.
     
     Концентрацию хлорпроизводных п-трет-бутилтолуола и 2,3,6-трихлортолуола в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - найденное по графику количество вещества, мг;
     
      - коэффициент пересчета;
     
      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).