МУК 4.1.1210-03

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое определение метилизобутилкарбинола в воде

     
     
Дата введения 2003-07-01

     РАЗРАБОТАНЫ Н.П.Зиновьевой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н.Сысина РАМН, г.Москва).
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 16 марта 2003 г.
     
     
     Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа воды централизованных систем питьевого водоснабжения для определения в ней содержания метилизобутилкарбинола в диапазоне концентраций 0,1-5,0 мг/дм.
     

     
     Метилизобутилкарбинол (вторичный изогексиловый спирт) - бесцветная прозрачная жидкость с резким запахом, температура кипения 135-137 °С, плотность - 0,8068 г/см, растворим в воде, органических растворителях.
     
     ПДК в воде централизованных систем питьевого водоснабжения - 0,2 мг/дм. Относится к 2 классу опасности.
     

1. Погрешность измерений

     
     Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±14,5%, при доверительной вероятности 0,95.
     

2. Метод измерений

     
     Измерение концентраций метилизобутилкарбинола основано на его извлечении из воды жидкостной экстракцией, концентрировании упариванием, газохроматографическом разделении с пламенно-ионизационным детектированием и количественном определении методом абсолютной градуировки.
     
     Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы 0,005 мкг.
     
     Определению не мешают диметилвинилкарбинол, изобутилкарбинол, формамид, гексиловый спирт.
     

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     
     При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
     

_______________

     * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 3022-80. - Примечание .

________________
     * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 6709-72. - Примечание .
          

          
     Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и реактивов с метрологическими и техническими характеристиками, не хуже указанных.
     

4. Требования безопасности

     
     4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
     
     4.2. Требования электробезопасности при работе с электроустановками соблюдают в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации к прибору.
     

5. Требования к квалификации оператора

     
     К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
     

6. Условия измерений

     
     При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
     
     - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20±5) °С; атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%.
     

7. Подготовка к выполнению измерений

     
     Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
     

7.1. Приготовление растворов

     
     Исходный раствор метилизобутилкарбинола для градуировки (с=0,5 мг/см). В мерную колбу вместимостью 100 см вносят 50 мг метилизобутилкарбинола, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения - 2 недели в холодильнике.
     
     Рабочий раствор для градуировки (с=0,05 мг/см). В мерную колбу вместимостью 50 см помещают 5,0 см исходного раствора, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения - 2 дня.
     

7.2. Подготовка хроматографической колонки

     
     Хроматографическую колонку перед заполнением насадкой промывают горячей водой, дистиллированной водой, ацетоном, спиртом, высушивают в токе инертного газа (азота) и заполняют насадкой с помощью вакуумного насоса. Концы колонки фиксируют стекловатой слоем 1 см. Заполненную колонку помещают в термостат прибора и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе азота с расходом 35 см/мин, постепенно повышая температуру термостата колонок от 70 до 200 °С, в течение 8 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, выводят прибор на рабочий режим и записывают нулевую линию. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.
     

7.3. Установление градуировочной характеристики

     
     Градуировочную характеристику устанавливают на градуировочных растворах метилизобутилкарбинола. Она выражает зависимость площади пика (мм) от концентрации (мг/дм) и строится по 5 сериям градуировочных растворов. Каждую серию, состоящую из 6 растворов, готовят из свежеприготовленного исходного раствора метилизобутилкарбинола. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см помещают исходные растворы в соответствии с табл.1, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
     
     

Таблица 1

     
Растворы для установления градуировочной характеристики
при определении концентраций метилизобутилкарбинола

     
     
     Каждый раствор для градуировки переносят в делительную воронку вместимостью 100 см, добавляют 10 см диэтилового эфира и встряхивают в течение 5 мин, периодически сбрасывая избыточное давление. После расслоения эфирный слой сливают в коническую пробирку с притертой пробкой. Экстракт упаривают в токе воздуха в вытяжном шкафу до объема 5 см. Хроматографический анализ 5 мм раствора проводят в следующих условиях:
     

     На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков метилизобутилкарбинола и по средним результатам из 5 серий строят градуировочную характеристику.
     

7.4. Отбор проб

     
     Пробы воды объемом 0,5 дм отбирают в емкости в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-00, ГОСТ Р 51593-00. Анализируют пробы в день отбора.
     

8. Выполнение измерений

     
     Помещают 50 см анализируемой воды в делительную воронку и обрабатывают аналогично п.7.3. В испаритель прибора для разделения вводят 5 мм пробы в условиях анализа градуировочных растворов. На хроматограмме рассчитывают площадь пика метилизобутилкарбинола.
     
     Для получения результатов измерения содержания метилизобутилкарбинола проводят анализ двух параллельных образцов воды. Перед обработкой результатов необходимо проанализировать "холостую пробу " дистиллированной воды по п.8, чтобы убедиться в отсутствии помех и загрязнений.
     

9. Обработка (вычисление) результатов измерений

     
     Концентрацию метилизобутилкарбинола в воде (мг/дм) определяют по градуировочной характеристике.
     
     Вычисляют среднее значение концентрации метилизобутилкарбинола:
     

     
     Рассчитывают относительную разницу результатов 2 параллельных измерений одной пробы:
     

, где

     
      - норматив оперативного контроля сходимости, равный 20,45%.
     

10. Оформление результатов измерения

     
     Средние значения результатов измерения концентрации метилизобутилкарбинола в 2 параллельных пробах воды оформляют протоколом по форме:
     

Протокол N

количественного химического анализа метилизобутилкарбинола в воде

Результаты химического анализа

     
     
     Исполнитель:
     
     Руководитель лаборатории:
     

11. Контроль погрешности измерений

     
     11.1. Контроль сходимости. Выполняют по п.9. При превышении норматива оперативного контроля сходимости эксперимент повторяют. При повторном превышении норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
     
     11.2. Оперативный контроль погрешности. Проводится при смене реактивов, после ремонта прибора. Образцами для контроля являются реальные пробы воды, к которым делаются добавки измеряемых веществ в виде растворов. Отбирают 2 пробы воды и к 1 из них делают добавку таким образом, чтобы содержание определяемого вещества увеличилось по сравнению с исходным на 50-150% и концентрация в пробе не выходила за верхний диапазон. Каждую пробу анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы -  и рабочей пробы с добавкой . Результаты анализа исходной рабочей пробы  и с добавкой -  получают по возможности в одинаковых условиях, т.е. их получает один аналитик с использованием 1 набора мерной посуды, 1 партии реактивов и т.д.
     
     Результаты контроля признаются удовлетворительными, если выполняется условие:
     

, где

     
      - добавка вещества, мг/дм;
     
      - норматив оперативного контроля погрешности, мг/дм.
     
     При внешнем контроле (=0,95) принимают:
     

, где

     
      и  - характеристика погрешности для исходной пробы и пробы с добавкой, мг/дм:
     

 и

.

     
     При внутрилабораторном контроле (=0,90) принимают:
     

     При превышении оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций химических
веществ в воде централизованных систем
питьевого водоснабжения:
Сборник методических указаний. Вып.3. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2004