ГОСТ 26208-91

     
Группа С09

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


ПОЧВЫ

Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу
Эгнера-Рима-Доминго (АЛ-метод)

Soils. Determination of mobile compounds of phosphorus and potassium
by Egner-Riem-Domingo method (AL-method)

     
     
     ОКСТУ 9709

Дата введения 1993-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением "Союзсельхозхимия"
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     Л.М.Державин, С.Г.Самохвалов (руководитель разработки), Н.В.Соколова, А.Н.Орлова, В.Н.Сухарева, К.А.Хабарова, М.И.Федотова, К.Ю.Матусявичюс, Э.А.Плюпелите
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 N 2389
     
     3. Срок проверки  -  1996 г.
     
     4. ВЗАМЕН ГОСТ 26208-84
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     Настоящий стандарт устанавливает метод определения соединений фосфора и калия в подзолистых, дерново - подзолистых и других почвах, вскрышных и вмещающих породах лесной зоны Прибалтики.
     
     Метод основан на извлечении фосфора и калия из почвы буферным раствором с рН-3,7, содержащим молочную и уксусную кислоты и уксуснокислый аммоний, при отношении почвы к раствору 1:20 и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре и калия  -  на пламенном фотометре.
     
     Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности =0,95 составляют в процентах:
     
     30 - при массовой доле  в почве до 20 млн;
     
     20 - св. 20 млн;
     
     20 - при массовой доле  в почве до 20 млн;
     
     15 - св. 20 до 50 млн;
     
     10 - св. 50 млн.
     
     Общие требования к проведению анализов - по ГОСТ 29269.
     
     

1. ОТБОР ПРОБ

     
     Отбор проб проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 - в зависимости от целей исследований.
     
     

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Фотометр пламенный. Допускается спользование газовой смеси состава пропан-бутун-воздух и сетевой газ-воздух.
     
     рН-метр или ионометр с погрешностью измерений не более 0,05 рН.
     
     Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения не менее 30 мин, ротатор-взбалтыватель с вращением под углом 45° или встряхиватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин.
     
     Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 150 см - для приготовления вытяжки и фильтрования суспензий.
     
     Воронки.
     
     Цилиндр или дозатор для отмеривания 100 см экстрагирующего раствора.
     
     Пипетка или дозатор для отмеривания 5 см проб растворов сравнения и анализируемых вытяжек.
     
     Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 50 см для окрашивания вытяжек.
     
     Колбы мерные вместимостью 250 см и 1 дм.
     
     Бюретка вместимостью 25 см.
     
     Цилиндр или дозатор для отмеривания 20 см воды.
     
     Бюретка или дозатор для отмеривания 3 см реактива Б.
     
     Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.
     
     Кислота аскорбиновая.
     
     Калий сурьмяновиннокислый, ч., раствор концентрации 5 г/дм.
     
     Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
     
     Калий хлористый по ГОСТ 4234.
     
     Кислота молочная, раствор с массовой долей 40 или 80%, не содержащая фосфора и калия.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, титрованный раствор концентрации c ()=0,1 моль/дм, приготовленный по ГОСТ 25794.1.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с ()=10 моль/дм.
     
     Кислота уксусная по ГОСТ 61.
     
     Спирт этиловый, ректификованный, технический (этанол) по ГОСТ 18300.
     
     Фенолфталеин, индикатор по ТУ 6-09 5360-88, раствор концентрации 10 г/дм в этаноле.
     
     Вода дистиллированная.
     
     Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     
     3.1. Приготовление экстрагирующего раствора
     
     3.1.1. Определение концентрации молочной кислоты
     
     5 см раствора молочной кислоты с массовой долей 40 или 80% разбавляют водой в мерной колбе до 100 см. В три конические колбы отбирают по 5 см разбавленного раствора молочной кислоты, прибавляют по 50 см воды, 2 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации с ()=0,1 моль/дм до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вычислений  используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований. Исходную концентрацию молочной кислоты (), моль/дм, вычисляют по уравнению
     

,

     
где   -  концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм;
     
       -  объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см;
     
     4  -  коэффициент, учитывающий разбавление исходного раствора молочной кислоты и объем разбавленного раствора, отобранный для титрования, см.
     
     3.1.2. Приготовление запасного экстрагирующего раствора
     
     (77,0±0,1) г уксуснокислого аммония растворяют в 500 см воды, прибавляют 175 см уксусной кислоты и 1 моль молочной кислоты. Объем исходного раствора молочной кислоты (), дм, содержащий 1 моль вещества, вычисляют по уравнению
     

,

     
где   -  количество молей молочной кислоты, необходимое для приготовления 1 дм экстрагирующего раствора;
     
       -  концентрация исходного раствора молочной кислоты, установленная титрованием, моль/дм.
     
     Раствор хранят не более 1 мес.
     
     3.1.3. Приготовление рабочего экстрагирующего раствора
     
     В день проведения анализа запасной экстрагирующий раствор разбавляют водой в 10 раз.
     
     3.2. Приготовление окрашивающего реактива
     
     3.2.1. Приготовление реактива А
     
     (20,0±0,1) г молибденовокислого аммония растворяют в 300 см воды при слабом нагревании и охлаждают.
     
     К 450 см раствора серной кислоты концентрации с ()=10 моль/дм прибавляют 100 см раствора сурьмяновиннокислого калия концентрации 5 г/дм.
     
     Приготовленные растворы смешивают и разбавляют водой до 1 дм.
     
     Раствор хранят в склянке из темного стекла.
     
     3.2.2. Приготовление реактива Б
     
     (1,50±0,01) г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 см реактива А, приготовленного по п.3.2.1.
     
     Раствор готовят в день проведения анализа.
     
     3.3. Приготовление раствора с концентрацией  и  1 г/дм
     
     (1,918+0,001 ) г однозамещенного фосфорнокислого калия и (0,532+0,001) г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм и растворяют в воде, доводя объем до метки.
     
     Раствор хранят не более 1 года.
     
     3.4. Приготовление раствора с концентрацией  и  0,1 г/дм
     
     10 см раствора, приготовленного пo п.3.3, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем до метки водой.
     
     Раствор готовят в день проведения анализа.
     
     3.5. Приготовление серии растворов сравнения
     
     В мерные колбы вместимостью 100 см помещают указанные в табл.1 объемы раствора, приготовленного по п.3.4, прибавляют по 10 см запасного экстрагирующего раствора, приготовленного по п.3.1.2, и доводят объем до метки водой.
     
     

Таблица 1

     
     Растворы готовят в день проведения анализа.
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     4.1. Приготовление вытяжки из почвы
     
     Пробы почвы массой (5,0±0,1) г помещают в конические колбы или технологические емкости. К пробам приливают по 100 см рабочего экстрагирующего раствора. Почву с раствором перемешивают в течение 4 ч. Затем суспензии фильтруют через двойные бумажные фильтры.
     
     4.2. Определение фосфора
     
     Отбирают по 5 см растворов сравнения и фильтратов вытяжек. К пробам прибавляют по 20 см воды. Затем прибавляют по 3 см реактива Б. Окрашенные растворы фотометрируют не ранее чем чepeз 10 мин после прибавления реактива Б. Фoтoмeтрирование проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1 см относительно раствора сравнения N 1 при длине волны 710 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 600-750 нм.
     
      4.3. Определение калия
     
     Калий определяют на пламенном фотометре, используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 766-770 нм.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     5.1. Содержание  и  в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику. Построение градуировочного графика  -  по ГОСТ 29269.
     
     5.2. Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для двусторонней доверительной вероятности =0,95 указаны в табл.2 и 3.

     Таблица 2

     Таблица 3

     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1992