МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ
СВИНЦА НА КОЖЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5127-89
     
     

     Металл, синевато-серого цвета, плотность 11,34 г/см, Т.пл. 327,4 °С, Т.кип. 1740 °С. Растворяется в минеральных кислотах и уксусной кислоте, растворах щелочей. Высокотоксичное вещество, вызывает изменения в нервной системе, сосудах, крови, обладает кумулятивными свойствами.
     
     

1. Характеристика методики

     
     Методика основана на восстановлении свинца на ртутно-капельном катоде на фоне индифферентного электролита, состоящего из раствора уксуснокислого аммония, соляной кислоты и воды, взятых в определенном соотношении. Потенциал восстановления пика свинца - 0,46 (по отношению к донной ртути).
     
     В качестве смывающей жидкости используется 1% раствор уксусной кислоты.
     
     Диапазон измеряемого содержания 0,00001-0,001 мг/см.
     
     Измерению не мешают медь, цинк, кадмий, железо .
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     ПДУ свинца на коже не установлен.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     Свинец азотнокислый, х.ч., ГОСТ 4236-77, перекристаллизованный.
     
     Основной раствор с содержанием 1 мг/мл. Навеску 0,1600 г азотнокислого свинца растворяют в 100 мл бидистиллированной воды в мерной колбе. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Стандартные растворы N 1, N 2, N 3 с содержанием 100 мкг/мл, 10 мкг/мл, 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора бидистиллированной водой. Стандартные растворы N 1, N 2, N 3 готовят перед употреблением.
     
     Аммоний уксуснокислый: х.ч., ГОСТ 3117-78, 38% раствор.
     
     Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, 1% раствор.
     
     Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, концентрированная.
     
     Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, разведенная 1:2.
     
     Кислота азотная, х.ч., ГОСТ 4461-77, разведенная 1:2.
     
     Смесь разбавленных серной и азотной кислот (5:1).
     
     Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-75.
     
     Азот газообразный, ГОСТ 9293-74.
     
     Ртуть, ГОСТ 4658-73.
     
     Цинк гранулированный, ГОСТ 989-75.
     
     Ртуть азотнокислая закисная, 2-х водная, ГОСТ 4521-78.
     
     Вода бидистиллированная. Реактивы следует готовить на бидистиллированной воде.
     
     Азот газообразный, очищенный от кислорода.
     
     Азот пропускают через склянку, содержащую раствор двухвалентного ванадия, находящегося над гранулами амальгамированного цинка. Раствор двухвалентного ванадия готовят следующим образом: порошок ванадиевокислого аммония растворяют в 15%-ном растворе серной кислоты до получения насыщенного раствора. В качестве восстановителя используют амальгаму цинка. Для ее получения гранулированный цинк встряхивают в растворе азотнокислой закиси ртути, содержащем азотную кислоту, до образования блестящей амальгамы цинка. Амальгамированный цинк тщательно отмывают дистиллированной водой от азотной кислоты. Насыщенный раствор ванадата аммония в серной кислоте встряхивают с амальгамой цинка до получения фиолетовой окраски, свидетельствующей об образовании сульфата двухвалентного ванадия. Раствор устойчив в течение 1,5-2 месяцев.
     
     Вата гигроскопическая.
     

3. Приборы и посуда

     
     Полярограф ППТ-2 или др. системы.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5, 10 мм с делениями.
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.    
      
     Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-75.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 19908-80, вместимостью 25, 50 мл.
     
     Тигли фарфоровые, ГОСТ 9147-80.
     
     Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-73, диаметром 12 см.
     
     Баня песчаная.
     
     Печь муфельная с термопарой.
     
     Пинцет.
     
     

4. Проведение измерения  

Условия проведения смыва

     
     Участок кожи 25 см, загрязненной свинцом, обрабатывают способом обмыва 20 мл 1% раствора уксусной кислоты, помещенного в фарфоровую чашку. Ватным тампоном 0,3 г, смоченным 1% раствором уксусной кислоты, обмывают участок кожного покрова сверху вниз. При этом тампон несколько раз обмакивают в жидкость. В качестве держателя тампона используют пинцет. Растворы смывов устойчивы длительное время.
     

Условия анализа

     
     Смыв с ватным тампоном помещают в фарфоровый тигель, добавляют 3 мл смеси разбавленных серной и азотной кислот (5:1) и нагревают на песчаной бане до обугливания и получения сухого остатка. После прекращения выделения паров серного ангидрида тигель переносят в муфельную печь, озоляют при температуре не выше 450 °С. Затем тигель вынимают из муфельной печи, охлаждают. Остаток обрабатывают 1 мл концентрированной соляной кислоты при слабом нагревании и переносят жидкость в мерную колбу на 25 мл. Тигель ополаскивают 10-12 мл бидистиллированной воды, переносят в ту же колбу, добавляют 0,1 г аскорбиновой кислоты для устранения мешающего влияния железа , вносят 10 мл 38% раствора уксуснокислого аммония, доводят объем до метки бидистиллированной водой. Кислород из раствора удаляют продуванием в течение 5 мин азотом. Полученный раствор полярографируют в переменно-токовом режиме. Режим полярографирования: поляризующее напряжение - 0,36, скорость развертки 4 мв/с, амплитуда 4 мв, период капания 3-4 с, диапазон тока 0,540 (х100). Предел измерения свинца в анализируемом объеме пробы составляет 0,01 мкг/мл. Полярографируют часть исследуемого раствора пробы. В оставшуюся часть пробы добавляют стандартный раствор свинца. Содержание свинца рассчитывают на 1 мл пробы. При этом пик свинца должен увеличиться примерно в 2 раза.
     
     Количество свинца  (мг) во всей пробе вычисляют методом добавок по формуле:
     

,

     
где  - концентрация добавленного стандартного раствора вещества, мкг/мл;

     
      - высота пика анализируемого раствора, мм;
     
      - суммарная высота пика, полученная после добавления раствора с известной концентрацией свинца в анализируемый раствор, мм;
     
      - объем добавленного стандартного раствора свинца, мл;
     
      - объем анализируемого раствора пробы, помещенного в ячейку, мл;
     
      - общий объем анализируемого раствора, мл.
     
     Содержание свинца  (мг/см) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество свинца во всей пробе, мг;

     
      - площадь исследуемой части тела, см.