МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ
СМАЗОЧНЫХ МАСЕЛ НА КОЖЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5129-89
     
     
     Смазочные масла - смесь высокомолекулярных углеводородов различных классов соединений - вязкие жидкости от светло-желтого до темно-коричневого цвета; плотность 0,985-0,900 г/см, Т.кип. от 300 до 400 °С, растворимы в гексане, изооктане, октане, нонане, декане; некоторые масла растворяются в ледяной уксусной кислоте, ацетоне, метилэтилкетоне.
     
     Обладают общетоксическим, кожноповреждающим и резорбтивным действием.
     
     

Характеристика методики

     
     Методика основана на взаимодействии масел с аллоксаном (аллоксангидратом) или аллоксантином в среде серной и уксусной кислот с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при 440-460 нм.
     
     В качестве смывающей жидкости используется гексан.
     
     Диапазон измеряемого содержания, 0,03-3 мг/см.
     
     Измерению мешают ароматические, полициклические и нафталиновые углеводороды. Не мешает угольная и породная пыль.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     ПДУ смазочных масел на коже не установлен.
     
     

Реактивы и растворы

     
     Этиловый спирт, ГОСТ 8314-77, 96% раствор.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-77, ч.
     
     Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-75.
     
     Гексан, ТУ 6-0933-78.
     
     Аллоксантин, ВТУ-РУ-689-62 или аллоксан (аллоксангидрат).
     
     250 г аллоксантина или 170 мл аллоксана растирают в ступке с 10-15 мл концентрированной серной кислоты, содержимое количественно переносят в колбу, добавляя серную кислоту до объема 54 мл, после чего приливают 11 мл ледяной уксусной кислоты и раствор тщательно перемешивают. Используют свежеприготовленный раствор.
     
     Основной стандартный раствор масла готовят из навески масла, взятого непосредственно на производстве. В мерную колбу вместимостью 25 мл наливают 15-20 мл гексана, закрывают притертой пробкой и взвешивают. Вносят в колбу 2-3 капли применяемого на производстве масла и повторно взвешивают. После полного растворения масла объем жидкости доводят до метки гексаном. Навеску масла устанавливают по разности между вторым и первым весом и вычисляют его содержание в 1 мл полученного раствора.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией смазочного масла 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора гексаном. Раствор устойчив в течение 2-х недель.
     
     Вата гигроскопическая.
     
     

Приборы и посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Баня водяная.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью от 1 до 10 мл.
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
           
     Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
     
     Колбы плоскодонные вместимостью 100 мл.
     
     Стеклянные баночки с притертой пробкой на 30 мл.
     
     Пинцет.
     
     Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-73.
     
     

Проведение измерения  

Условия проведения смыва

     
     Участок кожи 100 см, загрязненный смазочными маслами, обрабатывают способом обмыва 20 мл гексана, помещенного в фарфоровую чашку. Ватным тампоном 0,3 г, смоченным гексаном, обмывают участок кожного покрова сверху вниз. При этом тампон несколько раз обмакивают в жидкость. В качестве держателя тампона используется пинцет. Срок хранения проб 2-3 дня.
     

Условия анализа

     
     Ватный тампон тщательно стеклянной палочкой промывают в смыве. Если раствор мутный, его центрифугируют.
     
     Для устранения влияния веществ, выделяющихся кожным покровом и дающих окраску, аналогичную маслам, проводят разбавление пробы в 50 раз гексаном, 1,5 мл разбавленной пробы вносят в колориметрическую пробирку, добавляют 0,5 мл уксусной кислоты и помещают в кипящую водяную баню на 20 мин. К остатку (0,2-0,3 мл) после охлаждения добавляют 2,5 мл раствора аллоксана или аллоксантина и пробирки снова помещают в кипящую водяную баню на 20 мин. После охлаждения добавляют 2 мл спирта, перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при 440 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. В качестве раствора сравнения служит смыв с кожи рабочих, не контактирующих с анализируемым веществом, обработанный в условиях анализируемой пробы.
     
     Содержание смазочных масел находят по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
     
     

Таблица 17

     
Шкала стандартов

     
     
     Пробирки шкалы стандартов обрабатывают аналогично пробам. Шкала стандартов устойчива в течение 6 ч.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания масла в градуировочном растворе (мг).
     
     Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     Содержание смазочного масла  (мг/см) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество смазочного масла во всей пробе, мг;

     
      - площадь исследуемой части тела, см.