МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ
О- И П-ТОЛУИДИНОВ, О- И П-НИТРОАНИЛИНОВ, 3,4-ДИХЛОРАНИЛИНА,
АНИЛИНА, О-АНИЗИДИНА И П-ФЕНИЛЕНДИАМИНА НА КОЖЕ, СПЕЦОДЕЖДЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5133-89
     
     

Таблица 21

     
Свойства веществ

     
     
     Растворимость в воде: 3,8 г (п-фенилендиамин), 3,4 г (анилин), 1,5 г (о-толуидин), 0,74 г (п-Толуидин) в 100 мл. Остальные амины трудно растворимы в воде. Хорошо растворимы в органических растворителях. Метгемоглобинообразователи. Всасываются через кожу.
     
     

1. Характеристика методики

     
     Методика основана на фотометрировании продуктов реакции образования шиффовых оснований и стандартному веществу. В качестве стандартного вещества используется анилин. В качестве смывающей жидкости используются: для кожи - 1% раствор уксусной кислоты, для образцов ткани - 40% раствор уксусной кислоты.
     
     Диапазон измеряемого содержания аминов - 0,08-0,8 мг/см.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Определению не мешают аммиак, спирты, ацетон, кислоты, бензол и его нитропроизводные, алифатические углеводороды и их хлорпроизводные. Такую же реакцию дают ароматические изоцианаты.
     
     ПДУ на коже толуидина 0,7 мг/см, на остальные вещества ПДУ на коже не установлены.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     Анилин, ГОСТ 5819-78. Перегнанный при 184-185 °С.
     
     Основной раствор анилина готовят следующим образом: в мерную колбу на 25 мл вносят 5-10 мл 40% раствора уксусной кислоты, взвешивают, вносят 5-10 капель анилина, взвешивают вторично и доводят объем раствора до метки 40% раствором уксусной кислоты. Вычисляют содержание анилина в 1 мл раствора. Стандартный раствор N 1, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением основного раствора 40% раствором уксусной кислоты. Раствор устойчив в течение 3-4 дней.
     
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, ледяная, 40% и 1%-ная.
     
     п-Диметиламинобензальдегид, МРТУ 6-09-634-63, 2%-ный свежеприготовленный раствор в 40%-ной уксусной кислоте.
     
     Образцы ткани размером 5х5 см или 10х10 см.
     
     Гигроскопическая вата.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Центрифуга лабораторная.
     
     Фарфоровые чашки.
     
     Стеклянная посуда для хранения проб.
     
     Пинцеты.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1 и 5 мл.
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.     

     
     Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10516-75, вместимостью 10 мл, плоскодонные и бесцветного стекла, высотой 120 мм.
     
     

4. Проведение измерения  

Условия проведения смыва

     
     Участок кожи 25 см, загрязненный аминами, обрабатывают способом обмыва 20 мл 1% раствора уксусной кислоты, помещенного в фарфоровую чашку. Ватным тампоном 0,3 г, смоченным жидкостью, обмывают участок кожного покрова сверху вниз. При этом тампон несколько раз обмакивают в жидкость. В качестве держателя тампона используется пинцет. Растворы смывов сохраняются в течение 2-4 дней.
     
     Снимают с рабочего костюма нашивки целиком 100 см или вырезают часть 25 см, помещают стеклянную посуду и заливают 10 мл 40%-ной уксусной кислоты. Пробы сохраняются в течение 2-4 дней.
     
     Пробы с кожи и костюма, загрязненные твердыми нитроанилинами, могут быть отобраны и способом отсоса. Фильтр с отобранной пробой помещают в стеклянную посуду. Пробы сохраняются длительное время.
     

Условия анализа

     
     Фильтр АФА с отобранной пробой, содержащей кристаллические нитроанилины, обрабатывают 5 мл 40% уксусной кислоты и оставляют при помешивании на 25-30 мин. К 2 мл смыва или экстракта в 40% уксусной кислоте приливают 2 мл 2% раствора п-диметиламинобензальдегида, через 5-6 мин фотометрируют в 1 см кювете при 432-440 нм. При анализе смывов, выполненных с помощью 1% раствора уксусной кислоты, к 1 мл раствора приливают 1 мл ледяной уксусной кислоты, вносят 2 мл 2% раствора п-диметиламинобензальдегида и завершают определение как описано выше. Раствором сравнения служит экстракт из образца ткани или смыв с кожи рабочих, не контактирующих с исследуемым веществом, обработанный в условиях анализируемой пробы.
     
     Содержимое аминов определяют по градуировочному графику на анилин. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
     
     

Таблица 22

     
Шкала стандартов

     
     
     Пробирки шкалы стандартов обрабатывают аналогично пробам.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания анилина в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     Содержание аминов  (мг/см) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество искомого вещества во всей пробе, мг;

     
      - площадь исследуемой части тела, см;
     
      - коэффициент пересчета с анилина на анализируемое вещество.