МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ
ХЛОРБЕНЗОЛА, ДИХЛОРБЕНЗОЛА, ТРИХЛОРБЕНЗОЛА
И ТЕТРАХЛОРБЕНЗОЛА НА КОЖЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5138-89
     
     

Таблица 25

     
     
     Вещества проникают через неповрежденную кожу. Обладают общетоксическим действием.
     
     

1. Характеристика методики

     
     Определение основано на газохроматографическом анализе пробы. В качестве смывающей жидкости, используется этиловый спирт.
     
     Диапазон измеряемого содержания 0,01-2 мг/см.
     
     Погрешность определения не превышает ±21%.
     
     Предельно допустимый уровень на коже хлорбензола 0,8 мг/см.
     
     ПДУ дихлорбензола, трихлорбензола и тетрахлорбензола не установлен.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     Хлорбензол, хроматографически чистый.
     
     Трихлорбензол 1,2,4 - перегнанный при температуре кипения.
     
     Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75.
     
     Инертный носитель - целит-545 (0,25-0,31).
     
     Жидкая фаза Е-301 и бентон-8.
     
     Этанол, ГОСТ 5962-67*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Азот газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.
     
     Водород газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-80.
     
     Воздух от компрессора или в баллоне с редуктором, ГОСТ 11882-73.
     
     Исходные растворы N 1, содержащие 20 мг/мл исследуемых веществ, готовят растворением по 500 мг хлорбензола, дихлорбензола, трихлорбензола и тетрахлорбензола в бензоле в мерной колбе на 25 мл.
     
     Рабочие растворы хлорбензола, дихлорбензола, трихлорбензола и тетрахлорбензола, содержащие 10,0-0,05 мг/мл, готовят соответствующим разбавлением исходного раствора N 1, подогретым до 50 °С этиловым спиртом.
     
     Растворы сохраняются в течение 6 суток.
     
     Вата гигроскопическая.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором (ДИП).
     
     Стеклянные хроматографические колонки.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.     

     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
     
     Чашки выпарительные фарфоровые, ГОСТ 9147-80, вместимостью 30-50 мл.
     
     Микрошприцы МШ-10.
     
     Секундомер.
     
     Лупа измерительная.
     
     Пинцет анатомический.
     
     

4. Проведение измерения  

Условия проведения смыва

     
     Участок загрязненной кожи 1 дм обрабатывают этиловым спиртом с помощью ватного тампона способом обмыва. Число повторных смывов 2.
     
     Смывы вместе с ватными тампонами помещают в мерную пробирку с притертой пробкой. Доводят этиловым спиртом до 40 мл. Пробы сохраняются в течение 3-х недель.
     

Условия анализа  

     
     Пробирки со смывной жидкостью нагревают при 50 °С в течение 10 мин, а затем, уплотнив ватные тампоны стеклянной палочкой, 2 мкл смыва анализируют. В качестве контрольной пробы служит смыв с кожи у лиц, не контактирующих с исследуемыми веществами.
     
     Хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой, состоящей из 20% Е-301 на целите-545, обрабатанном бентоном-8.
     
     Сорбент готовят следующим образом. Бентон-8 в количестве 8% от веса просушенного целита-545 заливают в выпарительной чашке бензолом и для набухания оставляют на одни сутки в вытяжном шкафу. Затем взвесь наносят на целит-545, испаряют бензол, а затем наносят в растворе хлороформа жидкую фазу Е-301 в количестве 20% от веса целита. Заполняют насадкой хроматографическую колонку, кондиционируют в токе азота при температуре колонки 200 °С в течение 21 ч. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     
     Содержание хлорбензола, дихлорбензола, трихлорбензола и тетрахлорбензола находят по предварительно построенным графикам. Для построения градуировочных графиков готовят рабочие растворы указанных веществ с содержанием 10,0-0,05 мг/мл в подогретом до 50 °С этиловом спирте и 2 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа. На основании полученных данных строят градуировочные графики зависимости площадей пиков от количества введенного вещества из 5 параллельных определений по 5 точкам.
     

Условия хроматографирования

     
     Длина колонки 200х0,3 см.
     
     Твердый носитель целит-545, обработанный 8% бентоном-8.
     
     Жидкая фаза Е-301, 20% от веса носителя.
     
     Температура колонки при определении хлорбензола и дихлорбензола 60 °С; для определения трихлорбензола и тетрахлорбензола 160 °С.
     
     Температура испарителя 250 °С.
     
     Скорость потока газа-носителя азота 40 мл/мин.
     
     Скорость водорода 33 мл/мин.
     
     Скорость воздуха 330 мл/мин.
     
     Скорость диаграммной ленты 240 мм/ч.
     
     Объем вводимой пробы 2 мкл.
     
     Время удерживания хлорбензола 5 мин, дихлорбензола 7 мин, трихлорбензола 4 мин, тетрахлорбензола 6-8 мин.
     
     Содержание веществ мг/см вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное во всей пробе, мг;

     
      - площадь исследуемой части тела, см.