МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ
ЦИКЛОГЕКСАНОНА И ЦИКЛОГЕКСАНОЛА В СМЫВАХ НА КОЖЕ

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5141-89
     
     

     Циклогексанон (ЦГ-он) - бесцветная жидкость. Т. кип. 156,7 °С. Темп. плавл. (-45) °С.
     
     Хорошо растворим в этаноле и эфире. Растворимость в воде 2,4 г на 100 мл (при 31 °С).
          

     Циклогексанол (ЦГ-ол) - бесцветная жидкость. Темп. кип. 161 °С. Темп. плавл. 25,4 °С.
     
     Хорошо растворим в этаноле и эфире. Растворимость в воде - 5,67 на 100 мл (при 15 °С).
     
     

1. Характеристика методики

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     В качестве смывающей жидкости используется дистиллированная вода.
     
     Диапазон измеряемого содержания 0,04-4,0 мг/см.
     
     Определению не мешают бензол, циклогексан.
     
     Граница суммарной погрешности ±9,5%.
     
     ПДУ циклогексанона на коже 1,5 мг/см, циклогексанола - не установлен.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     Циклогексанон, х.ч.
     
     Циклогексанол, х.ч.
     
     Основной стандартный раствор готовят для каждого вещества отдельно. Для этого в мерную колбу на 50 мл вносят 10-15 мл дистиллированной воды и взвешивают. Добавляют несколько капель ЦГ-она и вновь взвешивают. По разности в весе определяют его количество. Объем доводят до метки дистилированной водой и вычисляют содержание ЦГ-она в 1 мл. Аналогично готовят основной раствор ЦГ-ола.
     
     Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 10 мг/мл каждого исследуемого вещества (ЦГ-она и ЦГ-ола) готовят соответствующим разведением основных растворов. Соответствующим разведением готовят стандартные растворы содержанием 1 мг/мл, 2 мг/мл, 4 мг/мл, 6 мг/мл, 8 мг/мл каждого из веществ.
     
     Хроматон N-AW с 15% силикона ДС-550.
     
     Газ-носитель - азот особой чистоты в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.

     
     Водород в баллоне с редуктором.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и стальной колонкой.
     
     Установка компрессорная УК-40 для получения воздуха.
     
     Стеклянная или фарфоровая чашка, удобная для сбора смывов.
     
     Пробирки с притертой пробкой на 30 мл.
     
     Мерный цилиндр на 50 мл.
     
     Конусообразная воронка 3,0-3,5 см.
     
     Стеклянная палочка, вата гигроскопическая, фильтр.
     
     Колбы мерные вместимостью 10, 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки измерительные вместимостью 1, 2, 5 мл, ГОСТ 20292-74*.
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.     

    
     Микрошприц на 1 мкл.
     
     Секундомер.
     
     Линейка и лупа измерительная.
     
     

4. Проведение измерения  

Условия проведения смыва

     
     Смыв с кожных покровов проводят способом обмыва. Для этого в фарфоровую чашку наливают 30 мл дистиллированной воды и ватным тампоном (0,3 г), смоченным в воде, обмывают участок кожного покрова (100 см) сверху вниз. При этом тампон несколько раз опускают в чашку с водой. Смыв переносят в склянку. Одновременно проводят смыв с кожи у рабочих, не контактирующих с определяемыми веществами.
     

Условия анализа

     
     Стеклянной палочкой ватный тампон тщательно отжимают, переносят в воронку с фильтром. Вату в воронке промывают 10 мл дистиллированной воды (дробными порциями), присоединяя жидкость к основному смыву. Измеряют объем смыва. Общий объем пробы составляет 40 мл. На анализ берут 0,1 мкл смыва.
     
     Промытую и высушенную колонку заполняют хроматоном N-AW с 15% силикона ДС-550 и кондиционируют в токе азота при температуре 180 °С в течение 15-20 часов при отключенном детекторе.
     
     Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции. Ввод пробы осуществляется микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.
     

     
     Количественное определение ЦГ-ола и ЦГ-она проводят методом абсолютной калибровки по площадям пиков. С этой целью строят шкалу стандартов в условиях анализа пробы.
     
     Хроматографируют по 0,1 мкл каждого стандартного раствора N 2, что соответствует концентрации ЦГ-она и ЦГ-ола 0,1-0,2-0,4-0,6-0,8-1 мкг.
     
     Проводят 5 параллельных определений каждой концентрации.
     
     Строят калибровочную кривую, выражающую зависимость площадей пиков циклогексанола и циклогексанона от концентрации соответствующего вещества. Площадь пиков определяют путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными. Содержание  циклогексанола и циклогексанона в мг/см вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество искомого вещества во всей пробе, мг;

     
      - площадь исследуемой части тела, см.