ГОСТ 11930.8-79*

Группа В09

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Метод определения фосфора

Hard-facing materials. Method of phosphorus determination

     
     
ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01

     Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 срок введения установлен с 01.07.80
     
     Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 13.12.84 N 4262 срок действия продлен до 01.07.90**
________________
     ** Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 11930-66 в части разд.6
     
     * ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1986 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1984 г. (ИУС 3-85).
     
     ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 N 3905 с 01.07.90
     
     Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 3, 1990 год
     
      
     Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,02 до 0,3%) в наплавочных материалах.
     
     Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения фосфорномолибденовой гетерополикислоты с ксиленоловым оранжевым.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11930.0-79.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Фотоэлектроколориметры марок ФЭК-56, ФЭК-М или любого другого типа.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
     
     Калия гидроокись или натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%.
     
     Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор с массовой долей 10%.
     
     Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772-74.
     
     Стандартные растворы:
     
     раствор А готовят растворением в воде 0,426 г реактива в мерной колбе вместимостью 500 см и разбавляют до метки дистиллированной водой.
     
     1 см раствора А содержит 0,0002 г фосфора;
     
     раствор Б готовят следующим образом: 1 см раствора А разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 см.
     
     1 см раствора Б содержит 0,000002 г фосфора.
     
     Ксиленоловый оранжевый водный раствор с массовой долей 0,1%. Готовят за день до работы.
     
     Реактив предварительно проверяют на пригодность к реакции образования комплекса с фосфорномолибденовой гетерополикислотой: в 10 см ацетона добавляют 0,1 см (3-4 капли) 0,1%-ного ксиленолового оранжевого. Если раствор остается бесцветным или имеется слаборозовое окрашивание, реактив пригоден для анализа, если же окраска фиолетовая, реактив комплекса с фосфорномолибденовой гетерополикислотой не образует.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).      
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     3.1. Фосфор определяют в фильтрате, полученном после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79.
     
     Из мерной колбы вместимостью 200 см отбирают 10-25 см анализируемого раствора в стакан вместимостью 100 см. Раствор в стакане нейтрализуют по конго раствором щелочи и приливают 20 см в избыток. Стакан с осадком нагревают до кипения, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют до метки водой и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр в сухой стакан.
     
     В зависимости от содержания фосфора отбирают 5-20 см отфильтрованного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см, нейтрализуют по конго азотной кислотой, разбавленной 1:1, добавляют 10 см азотной кислоты в избыток и разбавляют водой до 80 см. Далее добавляют 10 см раствора с массовой долей 10% молибдата аммония и оставляют на 10 мин для образования фосфорномолибденовой гетерополикислоты. Затем в колбу вводят 5 см* раствора с массовой долей 0,1% ксиленолового оранжевого, разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор оставляют на 45 мин для образования устойчивого комплексного соединения. Через 45 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (540 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.
_______________
     * Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Одновременно проводят три контрольных опыта на определение содержания фосфора в реактивах. Раствор со средним значением содержания фосфора в реактивах используют в качестве раствора сравнения.
     
     3.2. Построение градуировочного графика
     
     Для построения градуировочного графика берут от 0,5 до 3 см типового раствора двузамещенного фосфорнокислого аммония (раствор Б) с интервалом 0,5 см в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют по 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и разбавляют раствор в колбе примерно до 80 см водой. Затем добавляют 10 см раствора с массовой долей 10% молибденовокислого аммония и оставляют на 10 мин для развития окраски гетерополикислоты. Далее добавляют 5 смраствора с массовой долей 0,1% ксиленолового оранжевого, разбавляют до метки дистиллированной водой, хорошо перемешивают и оставляют на 45 мин для образования устойчивого окрашенного соединения. По истечении указанного времени измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (540 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.
     
     В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта (средний из трех параллельных на содержание фосфора в реактивах).
     
     3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
   
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Массовую долю фосфора () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

      - аликвотная часть анализируемого кислого раствора, мл;
     
      - масса навески, г;
     
      - аликвотная часть анализируемого щелочного раствора, см.
     
     4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
     
     

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).