ГОСТ 11930.10-79*

Группа В09

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Метод определения вольфрама

Hard-facing materials. Method of tungsten determination

     
ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01

     Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 срок введения установлен с 01.07.80
     
     Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 13.12.84 N 4262 срок действия продлен до 01.07.90**
________________
     ** Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.
     
     * ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1986 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1984 г. (ИУС 3-85).
     
     ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 N 3905 с 01.07.90
     
     Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 3, 1990 год
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения вольфрама (при массовой доле вольфрама от 0,2 до 15%) в наплавочных материалах.
     
     Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения вольфрама с роданидом в кислой среде в присутствии восстановителя.
     
     Сопутствующие компоненты отделяют осаждением гидроокисью натрия.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11930.0-79.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Весы аналитические типов АДВ-200, ВЛА-200М или любого другого типа, обеспечивающие взвешивание с погрешностью не более 0,0002 г.
     
     Фотоколориметры типов ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
     
     Аммоний или калий роданистый, раствор с массовой долей 50%.
     
     Титан треххлористый, раствор; готовят следующим образом: 1 см раствора с массовой долей 15% треххлористого титана разбавляют 24 см соляной кислоты, разбавленной 1:1 (раствор хранить не более 2 сут).
     
     Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
     
     Вольфрамовый ангидрид.
     
     Раствор вольфрама стандартный; готовят следующим образом: 0,1261 г вольфрамового ангидрида растворяют при нагревании в 100 см раствора с массовой долей 20% гидроокиси натрия, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.
     
     1 см стандартного раствора содержит 0,0001 г вольфрама.
       
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     3.1*. Навеску пробы массой 0,5 г (при массовой доле вольфрама 0,2-0,4%) растворяют при нагревании в 50 см серной кислоты, разбавленной 1:4, приливают 1-2 см азотной кислоты и дважды выпаривают до паров серного ангидрида. Охлажденный раствор разбавляют водой, нейтрализуют раствором щелочи и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, содержащую 20 см горячего (70-80 °С) раствора с массовой долей 20% щелочи, разбавляют водой до метки и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр в сухой стакан. Отбирают 5-20 см фильтрата в мерную колбу вместимостью 50 см. Приливают 1 см 50%-ного раствора роданистого аммония, 15 см соляной кислоты и 1 см раствора треххлористого титана. После прибавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Раствор разбавляют водой до метки и снова перемешивают. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (434 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Содержание вольфрама в граммах находят по градуировочному графику.
__________________
     * Изменением N 2 предлагается в п.3.1 заменить слова: "15%-ного раствора" на "раствора с массовой долей 15%". - Примечание изготовителя базы данных.
     
     3.2. Навеску пробы массой 0,1 г (при массовой доле вольфрама от 4 до 11%) растворяют при нагревании в 50 см серной кислоты, разбавленной 1:4, приливают 1-2 см азотной кислоты. Раствор дважды выпаривают до слабых паров серной кислоты. Если навеска не растворилась полностью, то ее сплавляют с пиросульфатом калия.
     
     Анализируемый раствор нейтрализуют по конго раствором с массовой долей 20% гидроокиси натрия и переливают в мерную колбу вместимостью 250 см, содержащую 30 см горячего раствора с массовой долей 20% гидроокиси натрия, затем охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают в сухой стакан и отбирают аликвотную часть (5-10 см) в мерную колбу вместимостью 50 см. Далее анализ ведут, как указано в п.3.1.
     
     3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).          
     

     3.3. Построение градуировочного графика
     
     В мерные колбы вместимостью по 50 см помещают 1, 2, 3 и 4 см стандартного раствора вольфрама, разбавляют до 20 см водой и далее анализ ведут, как указано в п.3.1.
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Массовую долю вольфрама () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса вольфрама, найденная по градуировочному графику, г;
     
      - разбавление анализируемого раствора, см;
     
      - аликвотная часть анализируемого раствора, см;
     
      - масса навески, г.
     
     4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
     
     

          
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).