ГОСТ 981-75

Группа Б29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


МАСЛА НЕФТЯНЫЕ

Метод определения стабильности против окисления

Mineral oils.
Method for determination of oxidation stability

         
МКС 75.100     
ОКСТУ 0209

Дата введения 1976-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

    
    1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством энергетики и электрификации СССР
        
    2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.06.75 N 1617
    
    3. ВЗАМЕН ГОСТ 981-55
    
    4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    

       
   
    5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94).
       
    6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в июле 1978 г., в июле 1981 г., в сентябре 1985 г., в сентябре 1990 г. (ИУС 7-78, 10-81, 12-85, 12-90)
    
    
    Настоящий стандарт распространяется на нефтяные масла с присадками и без присадок и устанавливает метод определения стабильности против окисления трансформаторных, турбинных и других нефтяных масел.
    
    Сущность метода заключается в окислении масла в приборе ВТИ под воздействием кислорода при повышенной температуре в присутствии катализатора.
    
    Стабильность масла против окисления характеризуется кислотным числом, количеством летучих низкомолекулярных кислот и осадка, образующихся при окислении.
    
    Условия испытания (температура, время окисления, расход кислорода и катализатор) предусматриваются в нормативно-технической документации на масла различного назначения.
    
    

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

    
    1.1. При определении стабильности нефтяных масел против окисления применяют:
    
    прибор ВТИ для окисления из молибденового стекла с пришлифованными пробками (черт.1). Общий вид установки для окисления нефтяных масел приведен на черт.2;
    

Прибор ВТИ для окисления нефтяных масел

Черт.1

Общий вид установки для окисления нефтяных масел

1 - ловушка; 2 - прибор ВТИ для окисления нефтяных масел; 3 - реометр или ротаметр; 4 - масляная баня

Черт.2

    
    
    спирали внешним диаметром приблизительно 15 мм и высотой приблизительно 65 мм из стальной проволоки по ГОСТ 3282,  диаметром 1,0-1,02 мм и длиной 1000 мм;
    
    пластинки из меди марки М0к и М1к по ГОСТ 859, толщиной 0,2-0,3 мм (черт.3);      
 

Медная пластинка

Черт.3

    
    
    баню (термостат) типа ЛПСМ, жидкостную с электронагревом, обеспечивающим нагрев 100-180 °С, с погрешностью не более 0,5 °С с автоматической регулировкой температуры. Высота бани (термостата) должна обеспечивать возможность погружения в жидкость всего змеевика прибора для окисления;
    
    термометры типа ТЛ-4 N 4 или ТЛ-5 N 3 по ТУ 25-2021.003;
    
    ловушку с водой для улавливания летучих низкомолекулярных кислот;
    
    реометры или ротаметры с градуировкой, обеспечивающей измерение 50-200 см кислорода в минуту (на каждый прибор) с погрешностью не более 10%. Рекомендуется прибор проверять пленочным пенным счетчиком Мартина;
    
    кислород газообразный технический по ГОСТ 5583;
    
    меры вместимости стеклянные технические по ГОСТ 1770;
    
    цилиндры измерительные с пришлифованной пробкой вместимостью 100 и 250 см;
    
    цилиндры измерительные с носиком вместимостью 25 см;
    
    бюретки по ГОСТ 29251, вместимостью 2, 10 и 25 см;
    
    воронки стеклянные по ГОСТ 19908, диаметром 70-100 мм;
    
    колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 50 и 250 см;
    
    баню водяную;
    
    бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026;
    
    шкурки шлифовальные на тканевой основе по ГОСТ 5009 или шкурки шлифовальные на бумажной основе по ГОСТ 6456 с наименьшей зернистостью шлифовального порошка;
    
    эксикатор по ГОСТ 25336;
    
    бензин-растворитель для pезиновой примышленности по НТД фильтрованный, с кислотностью не более 0,1 мг KОН на 100 см бензина, определяемой по ГОСТ 5985;
    
    спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт, свежеперегнанный;
    
    бензол по ГОСТ 5955, ч.д.а. или х.ч., свежеперегнанный;
    
    смесь спиртобензольная 1:4;
    
    эфир петролейный, марки 40-70;
    
    кислоту серную по ГОСТ 4204, ч.д.а. или ч.;
    
    калия гидроокись, х.ч. или ч.д.а.; 0,025 моль/дм водный и 0,05 моль/дм спиртовой растворы;
    
    щелочной голубой, спиртовой раствор с массовой долей 2%;
    
    кислоту соляную по ГОСТ 3118, ч.д.а., 0,1 моль/дм раствор;
    
    метиловый оранжевый (парадиметиламиноазобензолсульфокислый натрий), раствор с массовой долей 0,1%;
    
    фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%;
    
    воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
    
    смесь хромовую;
    
    жидкость для бани (термостата), любую нетоксичную стабильную кремнийорганическую жидкость или нефтяные масла с температурой вспышки в открытом тигле выше 250 °С с добавлением 1% стабилизирующей присадки;
    
    пасту полировочную хромовую литую.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3, 4).
    
    

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

    
    2.1. Прибор ВТИ для окисления нефтяных масел перед каждым испытанием промывают бензином и спиртобензольной смесью. Затем прибор, заполненный спиртобензольной смесью, выдерживают 15 мин в водяной бане, нагретой до 60 °С - 65 °С. Прибор промывают водой и несколько раз хромовой смесью. Приборы проверяют с метиловым оранжевым на отсутствие кислоты после многократного ополаскивания водой (последний раз дистиллированной), окончательно ополаскивают дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу при 120 °С в течение 3 ч с продувкой воздухом через каждый час.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    
    2.2. Медные пластинки перед испытанием обрабатывают шлифовальной шкуркой, затем полировочной пастой до зеркального блеска. Стальную проволоку или спираль тщательно протирают со всех сторон шлифовальной шкуркой. Медные пластинки и стальные спирали после механической очистки протирают чистой суконной тканью, фильтровальной бумагой, ополаскивают, опуская два раза в спиртобензольную смесь, сушат на воздухе и сразу же погружают в прибор, содержащий испытуемое масло.
    
    2.3. (Исключен, Изм. N 2).
    
    2.4. Конические колбы, применяемые для определения осадка, сушат в сушильном шкафу или термостате при (105±3) °С не менее 30 мин, затем охлаждают 30 мин в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Высушивание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения расхождений между двумя последовательными взвешиваниями с погрешностью не более 0,0004 г.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    
    2.5. Ловушки промывают водой, хромовой смесью, проверяют с метиловым оранжевым на отсутствие кислоты после ополаскивания водой и окончательно ополаскивают дистиллированной водой.
    
    

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

    
    3.1. Окисление масла
    
    3.1.1. В чистый сухой прибор ВТИ, в котором было ранее проведено не менее одного опыта окисления масла, берут 30 г испытуемого масла с погрешностью не более 0,1 г. В масло опускают медную пластинку с надетой на нее спиралью и закрывают прибор пришлифованной пробкой. При применении резиновой пробки ее предварительно промывают спиртом и высушивают. Прибор опускают в баню (термостат), нагретую до заданной температуры, при этом все витки змеевика должны быть покрыты жидкостью, залитой в баню (уровень жидкости должен быть выше уровня масла в приборе на 5 см). Ловушку с 20 см дистиллированной воды присоединяют резиновой трубкой к отводному патрубку прибора. Резиновые трубки предварительно кипятят 30 мин в дистиллированной воде с добавлением 3%-ного раствора аммиака (5 капель на 1 дм воды), затем промывают и снова кипятят 30 мин в дистиллированной воде и высушивают.
    
    3.1.2. При отсутствии в нормативно-технической документации на нефтяные масла условий испытания масло окисляют при параметрах, указанных ниже.
    

    
    При этом определение содержания летучих низкомолекулярных кислот проводят по истечении 6 ч окисления.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    
    3.2. Определение содержания летучих низкомолекулярных кислот
    
    3.2.1. По истечении заданного времени окисления ловушку отсоединяют от прибора. Содержимое ловушки переносят в коническую колбу вместимостью 50 см, ловушку ополаскивают два раза по 5 см дистиллированной воды, которую сливают в ту же колбу.
    
    3.2.2. Содержимое колбы титруют 0,025 моль/дм раствором едкого калия в присутствии трех капель фенолфталеина до появления слабо-розовой окраски. Параллельно проводят титрование 0,025 моль/дм раствором гидроокиси калия, 120 см дистиллированной воды в присутствии трех капель фенолфталеина до появления слабо-розовой окраски.
    
    3.2.3. Обработка результатов
    
    3.2.3.1. Содержание летучих низкомолекулярных кислот () в мг KОН на 1 г масла вычисляется по формуле     

,

где - объем 0,025 моль/дм раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование 120 см дистиллированной воды, см;
    
     - объем 0,025 моль/дм раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование 30 см испытуемого раствора, см;
    
    4 - отношение 120 см к 30 см;
        
     - титр 0,025 моль/дм раствора гидроокиси калия, мг/см;
    
    30 - масса испытуемого масла, взятая на окисление, г.
    
    3.2.3.2. За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений величин, указанных в табл.1.
    
    

Таблица 1*

____________________
    * Табл.2 и 3. (Исключены, Изм. N 4).
         
    
    3.3. Определение содержания осадка
    
    3.3.1. По окончании окисления прибор ВТИ вынимают из бани (термостата) и охлаждают до приблизительно 60 °С. Масло в приборе перемешивают продуванием воздуха 10-15 с. 25 г окисленного масла взвешивают с погрешностью не более 0,1 г в цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см для определения содержания осадка и кислотного числа. Масло в цилиндре растворяют в бензине "Галоша", доводя объем раствора до 100 см, и оставляют на 12 ч в темноте при температуре окружающей среды для выделения осадка. Растворение масла в бензине проводят сразу же после окисления.
    
    3.3.2. Раствор в цилиндре после отстаивания в течение 12 ч фильтруют через бумажный фильтр в измерительный цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 250 см, промывают осадок на фильтре бензином. Объем раствора в цилиндре доводят бензином до 200 см, закрывают пробкой, перемешивают и используют для определения кислотного числа. Осадок на фильтре обрабатывают горячей свежеприготовленной спиртобензольной смесью, собирая раствор в коническую колбу вместимостью 50 см, доведенную до постоянной массы, по п.2.4.
    
    Спиртобензольную смесь отгоняют из конической колбы на водяной бане. Осадок в колбе сушат 30 мин в сушильном шкафу или термостате при (105±3) °С. Для удаления следов масла осадок два раза промывают (приблизительно по 5 см петролейного эфира), вновь сушат 1,5 ч при (105±3) °С, охлаждают 30 мин в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    
    3.3.3. Обработка результатов
    
    3.3.3.1. Массовую долю осадка в окисленном масле () в процентах вычисляют по формуле
    

    
где - масса окисленного масла, г;
    
     - масса осадка, г.
    

    3.3.3.2. (Исключен, Изм. N 4).

    3.4. Определение кислотного числа
    
    3.4.1. Бензиновый фильтр, полученный в соответствии с п.3.3.2, перемешивают и 20 см мерным цилиндром переносят в коническую колбу вместимостью 250 см. В другую такую же колбу помещают 25 см спиртобензольной смеси, 0,5 см щелочного голубого (из "бюретки") и одну каплю 0,1 моль/дм соляной кислоты, титруют 0,05 моль/дм спиртовым раствором гидроокиси калия до изменения цвета, сохраняющегося 15 с. Нейтрализованную спиртобензольную смесь переносят в колбу с бензиновым фильтратом и титруют тем же раствором гидроокиси калия до изменения цвета, сохраняющегося 15 с. Если бензиновый фильтрат темного цвета, то количество спиртобензольной смеси увеличивают до 40-50 см, а количество индикатора - до 1-2 см.
    
    3.4.2. Обработка результатов
    
    3.4.2.1. Кислотное число окисленного масла () в мг KОН на 1 г масла вычисляют по формуле      

,

где - объем 0,05 моль/дм спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см;
    
     - объем 0,05 моль/дм спиртового раствора гидроокиси калия, мг/см;
    
     - отношение объема всего бензинового фильтра к объему, взятому для титрования;
    
    25 - масса окисленного масла, г.
    
    3.4.2.2. (Исключен, Изм. N 4).
    
    

4. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

    
    За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.
    
    Два результата испытаний, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают значения, определенного по графику для большего результата (черт.4 - для осадка, черт.5 - для кислотного числа).
    
    

    
Черт.4

Черт.5

    
    
    Для результатов испытаний, превышающих значения 0,15% для массовой доли осадка и 0,5 мг KОН на 1 г масла для кислотного числа, сходимость определяют путем экстраполяции прямых (черт.4 и 5).
    
    Для результатов испытаний менее 0,01% для массовой доли осадка допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,002%.
    
    Для результатов испытаний менее 0,05 мг KОН на 1 г масла для кислотного числа допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,01 мг KОН на 1 г масла.
    
    Разд.4. (Введен дополнительно, Изм. N 4).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Смазочные материалы, индустриальные
масла и родственные продукты.
Методы анализа: Сб. стандартов. -
М.: Стандартинформ, 2006