ГОСТ 17789-72

Группа Б49

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

    
    
БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ

    
Метод определения содержания парафина

    
Petroleum bitumens.
Method for determination of paraffin content

    
    
ОКСТУ 0209

Дата введения 1974-01-01

    
    
    ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 14 июня 1972 г. N 1191
    
    ПРОВЕРЕН в 1986 г. Постановлением Госстандарта от 04.03.86 N 467 срок действия продлен до 01.01.93.*
_______________
    * Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта CCCP от 12.11.91 N 1727. (ИУС N 2, 1992 г.). Примечание
    
    ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1987 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в январе 1983 г. и марте 1986 г. (ИУС 5-83, 6-86)
    
    ВНЕСЕНО Изменение N 3, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и  сертификации (протокол N 15 от 28.05.99). Государство-разработчик Россия. Постановлением Госстандарта России от 24.08.99 N 274-ст введено в действие на территории РФ с 01.01.2000. (ИУС N 11, 1999 год).

    Изменение N 3 внесено юридическим бюро по тексту ИУС N 11, 1999 год
             
    
    Настоящий стандарт распространяется на нефтяные битумы и устанавливает метод определения содержания парафина в них.
    
    Метод заключается в предварительном осаждении изооктаном или гептаном асфальтенов из растворенного в бензоле битума, адсорбции смолистых веществ окисью алюминия и выделении парафинов из десорбированной фракции вымораживанием.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    
    

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

    
    
    1.1. При определении содержания парафина применяются:
    
    колонка адсорбционная (высота (700±10) мм, внутренний диаметр (30±2) мм, в верхней части колонки - шаровой резервуар с внутренним диаметром (80±2) мм, в нижней части колонки - кран);
    
    колбы - Кн-1-250 или Кн-2-250, Кн-1-500, или Кн-2-500 по ГОСТ 25336-82, стаканы Н-1-250 по ГОСТ 25336-82;
    
    цилиндры измерительные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 500 см;
    
    аллонж АИ по ГОСТ 25336-82;
    
    чаши фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147-80;
    
    насос водоструйный по ГОСТ 25336-82;
    
    термометр стеклянный, типа ТН-6, по ГОСТ 400-80;
    
    дефлегматор и холодильник ХПТ по ГОСТ 25336-82;
    
    эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336-82;
    
    стеклянная палочка;
    
    стеклянная пластинка;
    
    баня водяная;
    
    баня для охлаждения пробы битума и ацетон-толуольной смеси;
    
    воронки В-75 или В-100 по ГОСТ 25336-82;
    
    воронка фильтрующая ВФ-1-32-ПОР 40 или ВФ-1-40-ПОР 40 по ГОСТ 25336-82, помещенная в баню для охлаждения;
    
    плитка электрическая с закрытой спиралью;
    
    шкаф сушильный;
    
    весы лабораторные аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и наибольшим пределом взвешивания 200 г;
    
    печь муфельная;
    
    сито металлическое с сеткой N 07 по ГОСТ 3584-73*;
______________________
    * С 01.01.88 вводится в действие ГОСТ 6613-86.     
    
    газ инертный;
    
    толуол по ГОСТ 5789-78;
              
    ацетон-толуольная смесь 1:2; ацетон по ГОСТ 2603-79 (обезвоженный хлористым кальцием) и толуол по ГОСТ 5789-78;
    
    окись алюминия для хроматографии;
    
    фильтры беззольные марки "белая лента" диаметром 150-180 мм;
    
    вата медицинская гигроскопическая;
    
    бумага фильтровальная лабораторная;
    
    охлаждающая смесь: соль поваренная пищевая по ГОСТ 13830-91 и лед мелкоистолченный (или снег);
    
    спирт этиловый сырец по ГОСТ 131-67, или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78, или спирт этиловый синтетический и твердая углекислота;
    
    весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г;
    
    изооктан эталонный по ГОСТ 12433-83;
    
    гептан нормальный эталонный по ГОСТ 25828-83.
    

    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
         
    

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

    
    
    2.1. Окись алюминия прокаливают в муфельной печи в фарфоровых выпарительных чашах 12 ч при 500-600 °С. Прокаленную окись алюминия хранят в эксикаторе. Отработанная окись алюминия повторно не используется из-за сложности регенерации.
    
    2.2. В нижнюю часть адсорбционной колонки помещают тампон из гигроскопической ваты и небольшими порциями насыпают (150±1,0) г окиси алюминия, прокаленной и охлажденной до комнатной температуры.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    
    2.3. Пробу битума обезвоживают осторожным нагреванием без перегрева (до температуры на 75-100 °С выше температуры размягчения битума, но не выше 180 °С) при помешивании стеклянной палочкой.
    
    2.4. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито и тщательно перемешивают для полного удаления пузырьков воздуха.
    
    

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

    
    
    3.1. В предварительно взвешенный стакан вместимостью 250 см помещают 5-6 г подготовленной пробы битума, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г.
    
    Навеску испытуемого битума растворяют в 5-10 см толуола при подогреве на водяной бане и перемешивании стеклянной палочкой.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    
    3.2. Для осаждения асфальтенов к навеске битума прибавляют 40-кратное количество растворителя - изооктана или гептана (взятое по объему к навеске битума), и, накрыв стеклянной пластинкой, помещают стакан в темное место на 24 ч.
    
    Отстоявшийся раствор осторожно, без перемешивания фильтруют через двойной фильтр "белая лента". Осадок переносят на фильтр, ополаскивая колбу, в которой проводилось осаждение асфальтенов, небольшим количеством растворителя в несколько приемов. Асфальтены на фильтре промывают подогретым до ~50 °С растворителем до полного исчезновения масляного пятна на фильтровальной бумаге после испарения растворителя.
    
    Из колбы с фильтратом на водяной бане отгоняют большую часть растворителя до получения 20-30 см концентрата (остатка) в колбе. При этом используют холодильник, дефлегматор и инертный газ.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    
    3.3. В адсорбционную колонку, заполненную окисью алюминия, наливают 100-120 см растворителя для смачивания адсорбента. Когда окись алюминия полностью впитает растворитель, в колонку помещают концентрат фильтрата. Колбу, в которой находился фильтрат, промывают 2-3 раза по 10-15 см растворителя, который также наливают в колонку. Когда адсорбент впитает весь фильтрат, в колонку наливают 500 см растворителя, включая растворитель, израсходованный на промывку колбы из-под фильтрата.
    
    Скорость истечения раствора поддерживают краном в нижней части колонки в пределах 1,5-3 см/мин.
    
    От полученного десорбированного раствора из колбы на водяной бане отгоняют растворитель, используя холодильник, дефлегматор и инертный газ.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    
    3.4. Остаток в колбе растворяют в 50 см ацетон-толуольной смеси при нагревании до ~50 °С на водяной бане. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры, а затем колбу с раствором помещают на 1 ч в предварительно охлажденную до минус 20 °С баню.
    
    В этой же бане охлаждают 50 см ацетон-толуольной смеси. Одновременно в другой бане при минус 20 °С охлаждают в течение 10 мин воронку с фильтром из пористой стеклянной пластинки.
    
    По истечении 1 ч охлажденный раствор продукта фильтруют при минус 20 °С через пористый стеклянный фильтр при помощи водоструйного насоса. Парафин со стенок колбы смывают на фильтр в несколько приемов охлажденной ацетон-толуольной смесью. Парафин на фильтре промывают 50 см охлажденной смеси.
    
    После окончания фильтрования парафин с фильтра смывают толуолом, нагретым примерно до 60 °С, в предварительно взвешенную коническую колбу вместимостью 250 см. Толуол от парафина отгоняют на водяной бане.
    
    Колбу с парафином доводят до постоянной массы в сушильном шкафу при 105-110 °С и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Работу с толуолом и ацетон-толуольной смесью необходимо проводить в вытяжном шкафу.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    
    

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    
    
    4.1. Содержание парафина () в процентах вычисляют по формуле
    

,

    
где - масса колбы с парафином, г;
    
     - масса колбы без парафина, г;
    
     - количество битума, взятое на анализ, г.
    
    4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух определений.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    
    

5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА ИСПЫТАНИЙ

    
    
    5.1. Сходимость метода
    
    Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,5%.
    
    5.2. Воспроизводимость метода
    
    Два результата определения, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 1,6%.
    
    (Введен дополнительно, Изм. N 2).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1987
    
    
    
Юридическим бюро в
текст документа внесено Изменение N 3,
принятое МНТКС(протокол N 15 от 28.05.99).
Постановлением Госстандарта России от
24.08.99 N 274-ст введено в действие на
территории РФ с 01.01.2000