ГОСТ Р 51710-2001

Группа Н74

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ

Метод определения наличия фурфурола

Ethanol. Method for determination of furfurol presence

ОКС 67.160.10
ОКСТУ 9108

Дата введения 2002-01-01

Предисловие

    1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевой биотехнологии (ВНИИПБТ), Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 ”Спиртовая и ликероводочная продукция”, Департаментом пищевой, перерабатывающей промышленности и детского питания Минсельхозпрода России и Рабочей группой, образованной в рамках программы ТАСИС
    
    2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 1 февраля 2001 г. N 49-ст
    
    3 Настоящий стандарт гармонизирован с Регламентом ЕЭС N 1238/92 Комиссии от 8 мая 1992 г., устанавливающим методы анализа нейтрального спирта, действующие в Европейском Сообществе в области винодельческой промышленности, приложение в части метода N 11 ”Испытание по определению отсутствия фурфурола”
    
    4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ     
    

    1 Область применения  

    Настоящий стандарт распространяется на этиловый спирт и устанавливает метод определения наличия фурфурола в ректификованном этиловом спирте, полученном из пищевого сырья.
    
    Метод основан на реакции взаимодействия фурфурола с анилином в присутствии ледяной уксусной кислоты с образованием окрашенных растворов.
    
    Метод предназначен для использования на предприятиях спиртовой и ликероводочной промышленности при осуществлении контроля качества этилового спирта.      

    2 Нормативные ссылки

    
    
    В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
    
    ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
    
    ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
    
    ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
    
    ГОСТ 5819-78 Анилин. Технические условия
    
    ГОСТ 5964-93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа
    
    ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
    
    ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и пробки из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
    
    ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
    
    ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
    
    ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования    

    3 Аппаратура, материалы и реактивы

    
    Установки для перегонки анилина (рисунок 1):
    
    термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498;
    
    холодильник стеклянный лабораторный ХПТ-3-300, ХС по ГОСТ 25336;
    
    колба КПВ-100, КПВ-200 по ГОСТ 19908;
    
    

1 - приемная колба; 2 - воздушный холодильник; 3 - термометр;
4 - круглодонная колба; 5 - горелка

Рисунок 1 - Установка для перегонки анилина

    колба КД-100, КД-200 по ГОСТ 19908;
    
    электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или газовая горелка.
    
    Штатив для пробирок.
    
    Секундомер.
    
    Пипетки 1-2-2-10, 1-2-1-1, 1-2-1-2 по ГОСТ 29227.
    
    Пробирки II-1-25-ХС с пришлифованными пробками по ГОСТ 1770.
    
    Кислота уксусная ледяная, х.ч. по ГОСТ 61.
    
    Анилин по ГОСТ 5819 свежеперегнанный.
         

    4 Отбор проб

    
    
    Отбор проб - по ГОСТ 5964.
    
    

    5 Проведение определения
    

    
    5.1 Приготовление анилина
    
    Перед проведением определений анилин подвергают перегонке.
    
    Прибор для перегонки анилина (см. рисунок 1) состоит из перегонной круглодонной колбы 4 с термометром 3, соединенной через воздушный холодильник 2 с приемной колбой 1. При перегонке первые порции отбрасывают, а для анализа собирают фракцию, отобранную при 183-184 °С. Анилин хранят в темной плотно закрытой склянке.
    
    5.2 Определение наличия фурфурола
    
    В пробирку с пришлифованной пробкой вместимостью 25 см (мл) помещают 10 см (мл) исследуемого этилового спирта, добавляют 0,5 см (мл) свежеперегнанного анилина и 2 см (мл) ледяной уксусной кислоты. Пробирку закрывают пробкой, ее содержимое (раствор) перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 20 мин.
    
    Если через 20 мин раствор остается бесцветным, то в нем отсутствует фурфурол.
    
    Если в течение 20 мин раствор принимает светло-розовую окраску, то в растворе присутствует фурфурол.
    

    6 Метрологические характеристики

    
    
    6.1 Сходимость
    
    Результаты двух определений, полученных при анализе одной и той же пробы, одним и тем же лаборантом за короткий промежуток времени, должны быть идентичными.
    
    6.2 Воспроизводимость
    
    Результаты двух отдельных определений, полученных двумя лаборантами, работающими в двух разных лабораториях с одной и той же пробой, должны быть идентичными.
    

    7 Требования техники безопасности

    
    
    При работе с чистыми веществами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2001