почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
мая
28
четверг,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

Курсы

  • USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
  • EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

  • DJIA 03.12 12019.4 -0.01
  • NASD 03.12 2626.93 0.03
  • RTS 03.12 1545.57 -0.07

  отправить на печать


ГОСТ 4192-82

Группа Н09



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

    
    
ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Методы определения минеральных азотсодержащих веществ

Drinking water. Methods of determination of mineral nitrogen-containing matter

    
    
Срок действия с 01.01.1983
до 01.01.1988*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 3-93 Межгосударственного
Совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (ИУС N 5-6 1993 г.)
Примечание


    РАЗРАБОТАН Министерством здравоохранения СССР
    
    ИСПОЛНИТЕЛИ
    
    А.П.Шицкова, член-корр. АМН СССР, проф.; С.А.Шуберт, д-р техн. наук; Ю.В.Новиков, д-р мед. наук, проф.; Н.В.Климкина, канд. мед. наук; К.О.Ласточкина, канд. биол. наук; 3.Н.Болдина, канд. биол. наук; Л.А.Христианова, канд. хим. наук
    
    ВНЕСЕН Министерством здравоохранения СССР
    
    Зам. главного государственного санитарного врача СССР В.Е.Ковшило
    
    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 января 1982 г. N 233
    
    ВЗАМЕН ГОСТ 4192-48
    
    
    Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает фотометрические методы определения массовых концентраций минеральных азотсодержащих веществ: аммиака и ионов аммония (суммарно), нитритов, нитратов.
    
    

1. ОТБОР ПРОБ

    
    
    1.1. Отбор проб - по ГОСТ 24481-80.
    
    1.2. Объем пробы воды для определения массовой концентрации аммиака и ионов аммония, нитритов должен быть не менее 500 см.
    
    1.3. Объем пробы воды для определения массовой концентрации нитратов - по ГОСТ 18826-73.
    
    1.4. Пробы воды, если они не могут быть проанализированы сразу, хранят при температуре 3-4 °C не более 1 сут или консервируют добавлением серной кислоты из расчета 1 см концентрированной серной кислоты на 1 дм воды, либо хлороформа из расчета 2-4 см хлороформа на 1 дм воды и проводят определение не позднее чем через 2 сут.
    
    

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

    
    
    2.1. Для проведения анализа используют следующие аппаратуру, материалы и реактивы:
    
    фотоколориметр любой марки ( = 400-425 нм, = 520 нм);
    
    кюветы с толщиной оптического слоя 1, 2, 5 см;
    
    колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 и 1000 см;
    
    пипетки мерные без делений вместимостью 5, 10, 25, 50 см и пипетки мерные с делениями 0,1-0,01 см вместимостью 1, 2, 5 см 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;
    
    фильтры беззольные "синяя лента" диаметром 5,5 см;
    
    аммиак, 25%-ный водный раствор по ГОСТ 3760-79;
    
    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;
    
    йод по ГОСТ 4159-79;
    
    калий йодистый по ГОСТ 4232-74;
    
    калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845-79;
    
    квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329-77 или квасцы алюмоаммонийные по ГОСТ 4238-77;
    
    кислоту серную по ГОСТ 4204-77;
    
    кислоту сульфаниловую по ГОСТ 5821-78;
    
    кислоту уксусную по ГОСТ 61-75;
    
    натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74;
    
    натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77;
    
    натрий серноватистокислый по СТ СЭВ 223-75;
    
    1-Нафтиламин по ГОСТ 8827-74;
    
    реактив Несслера;
    
    реактив Грисса;
    
    ртуть по ГОСТ 4658-73;
    
    ртуть йодистую;
    
    хлороформ;
    
    порошок цинковый по ГОСТ 12601-76;
    
    воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.
    
    Все реактивы должны быть квалифицированы х.ч. или ч.д.а.
    
    

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ АММИАКА И ИОНОВ АММОНИЯ (СУММАРНО)

    
    
    3.1. Сущность метода
    
    Метод основан на способности аммиака и ионов аммония образовывать окрашенное в желто-коричневый цвет соединение с реактивом Несслера. Интенсивность окраски раствора, пропорциональная массовой концентрации аммиака и ионов аммония, измеряется на фотоколориметре при длине волны 400-425 нм.
    
    Нижний предел обнаружения 0,05 мг NH в 1 дм. При содержании в воде NН более 3 мг/дм пробу следует разбавлять. Относительная ошибка определения ±5%.
    
    Мешающее влияние остаточного активного хлора устраняют добавлением эквивалентного количества серноватистокислого натрия, жесткости - добавлением раствора виннокислого калия-натрия, большого количества железа, цветности и мутности - осветлением раствора гидроокисью алюминия.
    
    3.2. Подготовка к анализу
    
    3.2.1. Приготовление основного стандартного раствора
    
    2,965 г хлористого аммония , взвешенного с погрешностью не более 0,0005 г, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 100-105  °C, растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см в небольшом количестве безаммиачной дистиллированной воды и доводят этой же водой до метки. В 1 см этого раствора содержится 1 мг NH . Раствор хранят в склянке темного стекла в течение года, если нет помутнения, хлопьев, осадка.
    
    3.2.2. Приготовление рабочего стандартного раствора
    
     50 см основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки безаммиачной дистиллированной водой. В 1 см этого раствора содержится 0,05 мг NH. Раствор применяют свежеприготовленным.
    
    3.2.3. Приготовление реактива Несслера
    
    Применяют готовый реактив или готовят его по ГОСТ 4517-75 на безаммиачной дистиллированной воде.
    
    3.2.4. Приготовление раствора виннокислого калия-натрия
    
    500 г виннокислого калия-натрия , взвешенного с погрешностью не более 0,5 г, растворяют в дистиллированной воде и доводят этой водой до 1 дм. Прибавляют 5-10 см реактива Несслера. После осветления раствор не должен содержать ион аммония, в противном случае прибавляют еще 2-5 см реактива Несслера.
    
    3.2.5. Приготовление гидроокиси алюминия, суспензии
    
    125 г алюмо-калиевых квасцов , взвешенных с погрешностью не более 0,5 г, растворяют в 1 дм дистиллированной воды, нагревают до 60  °C и постепенно прибавляют 55 см 25%-ного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией сначала дистиллированной водой, а затем безаммиачной дистиллированной водой до отсутствия реакции на аммиак.
    
    3.2.6. Приготовление безаммиачной дистиллированной воды
    
    Дистиллированная вода проверяется на содержание аммиака (к 5 см воды прибавляют 0,1 см реактива Несслера). При обнаружении аммиака (появляется желтоватое окрашивание) дистиллированную воду пропускают через колонку с активированным углем марки БАУ, катионитом в - форме или кипятят в колбе до уменьшения объема на 1/3. Проверяют на отсутствие аммиака и ионов аммония.
    
    На этой воде готовят реактивы и ее используют в анализе для разбавления пробы.
    
    3.3. Проведение анализа
    
    При содержании в воде активного остаточного хлора в количестве более 0,5 мг/дм добавляют эквивалентное количество 0,01 н. раствора серноватистокислого натрия (определяется в отдельной порции воды по ГОСТ 18190-72).
    
    Мутная или цветная (при цветности выше 20°) вода подвергается коагуляции гидроокисью алюминия: на 250-300 см исследуемой воды прибавляют 2-5 см суспензии гидроокиси алюминия, встряхивают, после осветления отбирают прозрачный слой для анализа. При необходимости воду с коагулянтом фильтруют, через беззольный фильтр "синяя лента", предварительно промытый горячей безаммиачной водой до отсутствия в фильтрате ионов аммония. При фильтровании пробы первые порции фильтрата отбрасывают.
    
    К 50 см исследуемой или осветленной пробы (или к меньшему объему, содержащему не более 0,15 мг NH и разбавленному безаммиачной водой до 50 см) прибавляют 1 см раствора виннокислого калия-натрия, перемешивают, затем прибавляют 1 см реактива Несслера и снова перемешивают. Через 10 мин фотометрируют при длине волны 400-425 нм по отношению к раствору сравнения (безаммиачной воде, в которую добавлены те же реактивы, что и в пробу).
    
    Массовую концентрацию аммиака и ионов аммония находят по градуировочному графику или рассчитывают по уравнению регрессии.
    
    3.4. Построение градуировочного графика
    
    В мерные колбы вместимостью 50 см вносят 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 см рабочего стандартного раствора и доводят объем до метки безаммиачной водой. Получают растворы с содержанием 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 мг NH /дм. Далее проводят анализ и фотометрируют, как при исследовании пробы воды (см. п.3.3). По полученным результатам рассчитывают уравнение регрессии или строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации ионов аммония в мг/дм, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности. График должен иметь прямолинейный характер.
    
    3.5. Обработка результатов
    
    Массовую концентрацию аммиака и ионов аммония () в мг/дм вычисляют по формуле
    

,

    
где - массовая концентрация, найденная по градуировочному графику или рассчитанная по уравнению регрессии мг/дм NH;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, см;
    
    50 - объем стандартного раствора, см.
    
    За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10%.
    
    

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ НИТРИТОВ

    
    
    4.1.Сущность метода
    
    Метод основан на способности нитритов диазотировать сульфаниловую кислоту и на образовании красно-фиолетового красителя диазосоединения с 1-Нафтиламином. Интенсивность окраски, пропорциональная содержанию нитритов, измеряется на фотокалориметре при длине волны 520 нм.
    
    Нижний предел обнаружения 0,003 мг/дм нитритов. При содержании в воде нитритов более 0,3 мг/дм пробу следует разбавлять. Относительная ошибка определения ±5%.
    
    Мешающее влияние мутности и цветности воды устраняют осветлением пробы гидроокисью алюминия.
    
    4.2. Подготовка к анализу
    
    4.2.1. Приготовление основного стандартного раствора
    
    1,497 г азотистокислого натрия NaNO, взвешенного с погрешностью не более 0,0005 г, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки. В 1 см раствора содержится 1 мг нитритов. Раствор консервируют добавлением 1 см хлороформа, хранят в склянке темного стекла в течение нескольких месяцев, если нет помутнения, хлопьев, осадка.
    
    4.2.2. Приготовление рабочего стандартного раствора
    
    1 см основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят до метки дистиллированной водой. В 1 см этого раствора содержится 0,001 мг нитритов. Раствор применяют свежеприготовленным.
    
    4.2.3. Приготовление реактива Грисса, раствора в уксусной кислоте
    
    10 г сухого реактива Грисса, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 100 см 12%-ного раствора уксусной кислоты. При отсутствии сухого реактива Грисса его готовят по ГОСТ 4517-75.
    
    4.2.4. Приготовление уксусной кислоты, 12%-ного раствора
    
    25 см ледяной уксусной кислоты разбавляют дистиллированной водой до 200 см.
    
    4.2.5. Приготовление гидроокиси алюминия, суспензии
    
    Готовят по п.3.2.5.
    
    4.3. Проведение анализа
    
    Мутную и цветную воду перед анализом обесцвечивают, как указано в п.3.3.
    
    К 50 см исследуемой или осветленной пробы (или к меньшему объему, содержащему не более 0,3 мг нитритов, разбавленному дистиллированной водой до 50 см) прибавляют 2 см раствора реактива Грисса, перемешивают. Через 40 мин (или через 10 мин при помещении пробы в водяную баню при температуре 50-60  °C) фотометрируют при длине волны 520 нм по отношению к раствору сравнения (дистиллированной воде, в которую добавлен реактив Грисса).
    
    Массовую концентрацию нитритов находят по градуировочному графику или рассчитывают по уравнению регрессии.
    
    4.4. Построение градуировочного графика
    
    В мерные колбы вместимостью 50 см вносят 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 см рабочего стандартного раствора и доводят объем до метки дистиллированной водой. Получают растворы с содержанием 0; 0,002; 0,004; 0,01; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,30 мг/дм нитритов. Далее проводят анализ и фотометрируют, как при исследовании пробы (см. п.4.3). По полученным результатам рассчитывают уравнение регрессии или строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации нитритов в мг/дм, а по оси ординат соответствующие им значения оптической плотности. График должен быть прямолинейным.
    
    4.5. Обработка результатов
    
    Массовую концентрацию нитритов () в мг/дм вычисляют по формуле
    

,

    
где - массовая концентрация, найденная по градуировочному графику или рассчитанная по уравнению регрессии, мг/дм NO;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, см;
    
    50 - объем стандартного раствора, см.
    
    За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10%.
    
    

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ НИТРАТОВ

    
    
    5.1. Массовую концентрацию нитратов определяют по ГОСТ 18826-73.
    
    
    
    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    Госстандарт СССР -
    М.: Издательство стандартов, 1982

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02 03
04 05 06 07 08 09 10
11 12 13 14 15 16 17
18 19 20 21 22 23 24
25 26 27 28 29 30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование