ГОСТ 20841.8-79*

Группа Л99

    
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИЕ

Газохроматографический метод определения
состава арил-алкиларилхлорсиланов

Silicon organic products. Gas chromatographic method
for determination aril-alkylarilchlorsilanes composition

    
    
ОКСТУ 2209

Дата введения 1980-01-01

    
    
    Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 апреля 1979 г. N 1475 срок введения установлен с 01.01.80
    
    Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 26.03.85 N 840 срок действия продлен до 01.01.91**

________________

    ** Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта России от 30.03.90 N 712 (ИУС N 7, 1990 год). - Примечание изготовителя базы данных.
    
    ВЗАМЕН ГОСТ 16476-70
    
    * ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1986 г.) с Изменением N 1, утвержденным в марте 1985 г. (ИУС 6-85).
    
    ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.10.90 постановлением Госстандарта СССР от 30.03.90 N 719
    
    Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1990 год
    
 
    Настоящий стандарт распространяется на кремнийорганические продукты и устанавливает газохроматографический метод определения содержания примесей и основного вещества в арил-алкиларилхлорсиланах (фенилтрихлорсилан, дифенилдихлорсилан, метилдифенилхлорсилан и др.).
    
    

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

    
    1.1. Для определения состава арил-алкиларилхлорсиланов применяются:
    
    хроматограф с детектором по теплопроводности и программированием температуры;
    
    колонки газохроматографические (рабочая и сравнительная);
    
    колонки металлические (для осушки газа-носителя);
    
    электронагреватель с закрытой спиралью;
    
    секундомер по ГОСТ 5072-79;
    
    чашка фарфоровая по ГОСТ 9147-80, N 6;
    
    микрошприц типа МШ, вместимостью 10 мкл;
    
    стакан химический по ГОСТ 25336-82, вместимостью 150 см;
    
    термостат воздушный с температурой нагрева до 120 °С;
    
    термометр с пределами измерения от 0 до 100 °С с ценой деления 1 °С;
    
    весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200г или ВЛЭ-200г;
    
    фосфора пятиокись;
    
    магний хлорнокислый безводный (ангидрон);
    
    эфир этиловый технический по ГОСТ 6265-74, обезвоженный;
    
    фаза неподвижная: эластомер Е-301 силиконовый или эфир полифениловый 5Ф4Э, или жидкость полиметилсилоксановая (ПМС) от 1000 до 20000;
    
    ацетон по ГОСТ 2603-79 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78 или абсолютированный;
             
    газ-носитель - гелий в баллонах;
    
    пемза дробленная с частицами размером 4-5 мм;
    
    носители твердые: хромосорб-W или целит 545 с частицами размером 60-80 или 80-100 меш, или хроматон NAWDMCS с частицами размером 0,250-0,315 мм, цветохром 1к, цветохром 2к, цветохром 3к, силанизированный.
    
    Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в стандарте.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
         
    

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

    
    2.1. Перед применением газ-носитель должен быть осушен до точки росы минус 60 °С. Для этого его пропускают через три колонки, установленные последовательно. Первую колонку по ходу газа заполняют ангидроном, а две последующие - дробленной пемзой, покрытой пятиокисью фосфора.
    
    Пятиокись фосфора наносят на пемзу следующим образом: в сухую стеклянную банку вместимостью 1 дм вносят равные объемы дробленной пемзы и пятиокиси фосфора и тщательно встряхивают для получения однородной массы.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    
    2.2. Приготовление сорбента и заполнение газохроматографических колонок.
    
    Неподвижную фазу взвешивают в химическом стакане (результат взвешивания записывают до второго десятичного знака) из расчета 15-25% от массы твердого носителя, и полностью растворяют в этиловом эфире (около 20 см эфира на 1 г неподвижной фазы).
    
    Полученным раствором заливают в фарфоровой чашке взвешенный твердый носитель (результат взвешивания записывают до второго десятичного знака). Содержимое чашки тщательно перемешивают, затем чашку помещают на электронагреватель с закрытой спиралью, предварительно нагретый до 50 °С, и в течение 1 ч периодически перемешивая, эфир испаряют до полного высыхания сорбента. Высушенный сорбент должен быть сыпучим.
    
    Газохроматографические колонки тщательно промывают ацетоном или спиртом и высушивают при 100-120 °С, продувая газом-носителем или воздухом в течение 1 ч.
    
    Сухие и чистые колонки заполняют сорбентом через металлические воронки, слегка постукивая по стенкам колонки для уплотнения сорбента. Концы заполненных колонок закрывают стеклотканью или металлической сеткой, колонки помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 30-50 см/мин при одновременном повышении температуры колонок от комнатной до 300 °С (для полифенилового эфира до 250 °С) и выдерживают при этой температуре в течение 3 ч.
    
    Сравнительную колонку используют для компенсации влияния улетучивания неподвижной фазы при программировании температуры.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
             
    

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

    
    3.1. Включение и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
    
    Размеры газохроматографической колонки, твердый носитель, неподвижную фазу, температурный режим работы прибора, а также другие условия, связанные с особенностью испытуемого продукта, должны быть указаны в нормативно-технической документации на конкретный продукт.
    
    Скорость движения диаграммной ленты 600 мм/ч.
    
    По достижении заданной температуры детектора устанавливают требуемую скорость газа-носителя на выходе из колонки, пользуясь реометром или мыльнопленочным расходомером.
    
    После выхода прибора на режим, о чем свидетельствует прямая линия на шкале 01-4 мВ самопишущего потенциометра, в дозирующее устройство хроматографа микрошприцем вводят 2-3 мкл испытуемого продукта. Перед отбором пробы сухой чистый микрошприц должен быть не менее двух раз промыт испытуемым продуктом.
    
    Одновременно включают секундомер и программированный нагрев термостата колонок.
    
    3.2. Пик примеси записывают на шкале потенциометра с диапазоном 01-4 мВ, пик основного вещества - на шкале 016-100 мВ.
    
    При достижении предельной температуры термостата колонок испытание заканчивают, нагрев отключают, открывают дверцу термостата колонок и охлаждают его до 50-60 °С.
    
    

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    
    4.1. Качественную идентификацию примесей проводят по относительному времени их удерживания.
    
    Относительное время удерживания каждой примеси вычисляют по формуле
    

,

    
где - время удерживания примеси, мин;

    
     - время удерживания основного вещества, мин;
    
     - время удерживания воздуха, мин.
    
    Относительное время удерживания основного вещества принимают равным 1. Относительное время удерживания каждой примеси указывают в нормативно-технической документации на конкретный продукт.
    
    4.2. Массовую долю каждой примеси в процентах вычисляют по площадям пиков методом внутренней нормализации по формуле
    

,

    
где - площадь пика определяемой примеси, мм;

    
     - сумма площадей пиков всех примесей, мм;
    
     - площадь пика основного вещества, мм;
    
     - отношение диапазонов шкал, на которых записаны пики основного вещества и примесей.
    
    4.3. Площади пиков основного вещества и примесей в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле
    

,

    
где - высота пика, мм;

    
     - ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм.
    
    4.4. Массовую долю основного вещества в процентах вычисляют по формуле
    

,

    
где - площадь пика основного вещества, мм;

    
     - сумма площадей пиков всех примесей, мм;
    
     - отношение диапазонов шкал, на которых записаны пики основного вещества и примесей.
    
    Массовые доли примесей, кипящих ниже основного вещества, менее 0,05% и выше основного вещества - менее 0,1% в расчете массовой доли основного вещества не учитывают.
    
    4.5. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми должны быть указаны в нормативно-технической документации на продукт.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 2).

    
    

Электронный текст документа
подготовлен ЗАО и сверен по:
официальное издание
Продукты кремнийорганические.
Методы испытаний: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 20841.1-75-ГОСТ 20841.7-75, ГОСТ 20841.8-79. -
М.: Издательство стандартов, 1986