почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
марта
28
четверг,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать


ГОСТ 15027.15-83

Группа В64*
_____________________
* В Указателе "Национальные стандарты" 2004 год
указана Группа В59. - Примечание .

    
    
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

    

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения кобальта

Non-tin bronze.
Methods for the determination of cobalt

    
    
ОКСТУ 1709

Дата введения 1983-07-01

    
    
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

    1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
    
    2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета по стандартам от 23.02.83 N 911
    
    3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
    
    4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1537-79
    
    5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта


ГОСТ 199-78

2.2

ГОСТ 123-98

2.2, 3.2

ГОСТ 3118-77

3.2

ГОСТ 4204-77

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2

ГОСТ 6563-75

2.2

ГОСТ 15027.1-77

1.1, 2.2

ГОСТ 25086-87

1.1, 2.4.4, 3.4.4

ТУ 6-09-07-1582-87

2.2

    
    
    6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
    
    7. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в марте 1988 г. (ИУС 6-88)
    
    
    Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения кобальта (при массовой доле кобальта от 0,01% до 0,6%) в безоловянных бронзах.
    
    Стандарт полностью соответствует стандарту СЭВ 1537-79.
    
    

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    
    1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    

    

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

    
    2.1. Сущность метода
    
    Метод основан на образовании кобальтом с нитрозо-Р-солью окрашенного комплексного соединения и измерении оптической плотности полученного раствора.
    
    2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
    
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    
    Электролизная установка с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563.
    
    Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
    
    Кислота серная по ГОСТ 4204.
    
    Смесь кислот: 30 см серной кислоты вливают постепенно в 75 см воды, раствор охлаждают и добавляют 20 см азотной кислоты.
    
    Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм; хранят в темном сосуде.
    
    Кобальт по ГОСТ 123 с массовой долей кобальта не менее 99,9%.
    
    Стандартные растворы кобальта.
    
    Раствор А: 0,1 г кобальта растворяют в 10 см азотной кислоты и окислы азота удаляют кипячением. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.
    
    1 см раствора А содержит 0,0001 г кобальта.
    
    Раствор Б: 25 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают.
    
    1 см раствора Б содержит 0,00001 г кобальта.
    
    Нитрозо-Р-соль по ТУ 6-09-07-1582, раствор 4 г/дм (хранить в сосуде из темного стекла).
    
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    
    2.3. Проведение анализа
    
    2.3.1. Навеску сплава массой, указанной в табл.1, помещают в стакан, вместимостью 250 см и растворяют в 30 см смеси кислот сначала без нагревания, а затем при нагревании. После растворения пробы окислы азота удаляют кипячением.
    
    

Таблица 1

    

Массовая доля кобальта, %

Масса навески, г

Объем аликвотной части раствора, см

От 0,01 до 0,10

2,5

10

Св. 0,10  "   0,4

0,5

10

 "    0,4   "   0,6

0,6

5

    
    
    Раствор разбавляют водой до объема 150 см и выделяют медь электролизом по ГОСТ 15027.1. Электролит переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки и перемешивают.
    
    В случае необходимости раствор фильтруют.
    
    В зависимости от массовой доли кобальта в бронзе отбирают аликвотную часть в соответствии с табл.1. Аликвотную часть раствора помещают в два стакана вместимостью по 100 см. В первый стакан добавляют 10 см раствора уксуснокислого натрия, 5 см раствора нитрозо-Р-соли и кипятят 1-2 мин, затем добавляют 10 см азотной кислоты (1:1) и снова кипятят 1-2 мин.
    
    Во второй стакан добавляют 10 см азотной кислоты (1:1), кипятят 1-2 мин, затем добавляют 5 см раствора нитрозо-Р-соли, 10 см раствора уксуснокислого натрия и снова кипятят.
    
    Растворы охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью по 50 см, доливают до метки водой и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 520 нм в кювете 1 см или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром при =490 нм.
    
    Раствором сравнения служит раствор из второй колбы.
    
    Содержание кобальта вычисляют по градуировочному графику.
    
    2.3.2. Построение градуировочного графика
    
    В шесть из семи стаканов вместимостью по 100 см вводят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см стандартного раствора Б кобальта. Во все стаканы добавляют по 10 см раствора уксуснокислого натрия и 5 см раствора нитрозо-Р-соли. Растворы кипятят 1-2 мин. Добавляют по 10 см азотной кислоты (1:1) и опять кипятят 1-2 мин. Растворы охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью по 50 см, доливают до метки водой, перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность, как указано в п.2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий кобальта. По полученным значениям строят градуировочный график.
    
    2.4. Обработка результатов
    
    2.4.1. Массовую долю кобальта () в процентах вычисляют по формуле
    

,

    
где - масса кобальта, найденная по градуировочному графику, г;
    
     - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
    
    2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.
    
    

Таблица 2

    

Массовая доля кобальта, %

, %

, %

От 0,01    до 0,025 включ.

0,002

0,005

Св. 0,025  "   0,050

0,003

0,007

 "   0,05   "   0,10

0,005

0,01

 "   0,10   "   0,25

0,010

0,02

 "   0,25    "   0,50

0,015

0,04

 "   0,50    "   0,60

0,020

0,05

    
    
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    
    2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
    
    2.4.4. Контроль точности результатов анализа
    
    Контроль точности результатов анализа проводят сопоставлением результатов, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным методами или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
    
    2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
    

    

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

    
    3.1. Сущность метода
    
    Метод основан на измерении абсорбции света атомами кобальта, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
    
    3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
    
    Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для кобальта.
    
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 2 моль/дм раствор.
    
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, 2 моль/дм раствор.
    
    Кобальт по ГОСТ 123 с массовой долей кобальта не менее 99,9%.
    
    Стандартные растворы кобальта.
    
    Раствор А: 0,5 г кобальта растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты (1:1), раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают водой до метки.
    
    1 см раствора А содержит 0,0005 г кобальта.
    
    Раствор Б: 20 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 см 2 моль/дм раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.
    
    1 см раствора Б содержит 0,0001 г кобальта.
    
    3.3. Проведение анализа
    
    3.3.1. Навеску сплава массой, указанной в табл.3, помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в соответствующую мерную колбу (табл.3) и доливают водой до метки.
    
    

Таблица 3

    

Массовая доля кобальта, %

Масса навески, г

Объем конечного раствора пробы, см

От 0,01 до 0,20

1

100

Св. 0,20  "   0,6

0,5

250

    
    
    Измеряют атомную абсорбцию кобальта в пламени ацетилен-воздух при длине волны 240,7 нм параллельно с градуировочными растворами.
    
    3.3.2. Построение градуировочного графика
    
    В девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 см помещают 0,5; 1,0; 2,5; 5,0 и 7,5 см стандартного раствора Б и 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора А кобальта.
    
    Во все колбы добавляют по 10 см 2 моль/дм раствора азотной кислоты и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кобальта, как указано в п.3.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
    
    3.4. Обработка результатов
    
    3.4.1. Массовую долю кобальта () в процентах вычисляют по формуле
    

,

    
где - концентрация кобальта, найденная по градуировочному графику, г/см;
    
     - объем конечного раствора пробы, см;
    
     - масса навески, г.
    
    3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    
    3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2
    
    3.4.4. Контроль точности результатов анализа
    
    Контроль точности результатов анализа проводят сопоставлением результатов полученных атомно-абсорбционным и фотометрическим методами в соответствии с ГОСТ 25086.
    
    3.4.3, 3.4.4. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Бронзы безоловянные.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02 03
04 05 06 07 08 09 10
11 12 13 14 15 16 17
18 19 20 21 22 23 24
25 26 27 28 29 30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование