ГОСТ 15027.16-86

Группа В59

    
    
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

    
    
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения кадмия

Tinless bronze.
Methods for determination of cadmium

    
    
ОКСТУ 1709

Дата введения 1987-01-01

    
    
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

    1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
    
    2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.04.86 N 984
    
    3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
    
    4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    

    
    
    5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 23.10.91 N 1642
    
    6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1991 г. (ИУС 1-92)
    
    
    Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и полярографический методы определения кадмия (при массовой доле кадмия от 0,1% до 1,5%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175.
    
    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5005-85.
    
    

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    
    1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 при двух параллельных определениях.
    
    

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

    
    2.1. Сущность метода
    
    Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции кадмия в пламени ацетилен-воздух при длине волны 228,8 нм.
    
    2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
    
    Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.
    
    Источник излучения для кадмия.
    
    Ацетилен по ГОСТ 5457.
    
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
    
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, 2 моль/дм раствор.
    
    Кадмий марки КдО по ГОСТ 1467.
    
    Стандартные растворы кадмия.
    
    Раствор А: 1 г кадмия растворяют в 30 см раствора азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.
    
    1 см раствора А содержит 0,001 г кадмия.
    
    Раствор Б: 25 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, добавляют 20 см раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
    
    1 см раствора Б содержит 0,00005 г кадмия.
    
    2.3. Проведение анализа
    
    2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 20 см раствора азотной кислоты и растворяют на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор кипятят до удаления оксидов азота, разбавляют водой до объема 50 см, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 100 см отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с табл.1, добавляют 10 см раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
    
    

Таблица 1

    
    
    Измеряют атомную абсорбцию кадмия параллельно в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика при длине волны 228,8 нм в пламени ацетилен - воздух. Концентрацию кадмия находят по градуировочному графику.
    
    2.3.2. Построение градуировочного графика
    
    В восемь из девяти мерных колб вместимостью по 100 см помещают: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 см стандартного раствора Б кадмия, что соответствует 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30; 0,35 и 0,40 мг кадмия. Во все колбы добавляют по 10 см раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию кадмия непосредственно до и после измерения абсорбции раствора пробы. По полученным значениям строят градуировочный график.
    
    2.4. Обработка результатов
    
    2.4.1. Массовую долю кадмия () в процентах вычисляют по формуле
    

,

    
где - концентрация кадмия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;
    
     - концентрация кадмия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;
    
     - объем конечного раствора пробы, см;
    
     - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
    
    2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ( - показатель сходимости), указанных в табл.2.
    
    

Таблица 2

    
    
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    
    2.4.2а. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.2.
    
    2.4.2б. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных полярографическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
    
    2.4.2а, 2.4.2б. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
    
    2.4.3. При разногласиях в оценке качества бронз определение кадмия проводят атомно-абсорбционным методом.
    

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

    
    3.1. Сущность метода
    
    Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, электролитическом выделении меди и полярографическом определении кадмия на аммиачно-хлоридном фоне в интервале потенциалов от минус 0,6 до минус 1,0 В относительно насыщенного каломельного электрода.
    
    3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
    
    Полярограф постоянного или переменного тока со всеми принадлежностями.
    
    Электролизная установка постоянного тока.
    
    Платиновые электроды по ГОСТ 6563.
    
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
    
    Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.
    
    Аммиак водный по ГОСТ 3760.
    
    Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
    
    Натрий сернистокислый кристаллический.
    
    Желатин пищевой по ГОСТ 11293.
    
    Растворы фона:
    
    для полярографа постоянного тока: 100 г хлористого аммония и 50 г сернистокислого натрия растворяют в 500 см воды; 0,5 г желатина растворяют в 50 см горячей воды. После охлаждения соединяют оба раствора, добавляют 100 см раствора аммиака и доливают водой до объема 1000 см;
    
    для полярографа переменного тока: 100 г хлористого аммония растворяют в 500 см воды, добавляют 100 см раствора аммиака и доливают водой до объема 1000 см.
    
    Растворы готовят перед применением.
    
    Кадмий марки КдО по ГОСТ 1467.
    
    Стандартный раствор кадмия: 1 г кадмия растворяют в 30 см раствора азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.
    
    1 см раствора содержит 0,001 г кадмия.
    
    3.3. Проведение анализа
    
    Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 20 см раствора азотной кислоты и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор кипятят до удаления оксидов азота, разбавляют водой до объема 150 см, добавляют 7 см раствора серной кислоты и выделяют электролитически медь при силе тока 1,5-2,0 А с одновременным перемешиванием раствора. Раствор после электролиза выпаривают до объема 20 см, охлаждают, нейтрализуют раствором аммиака по бумаге конго и добавляют 10 см раствора аммиака в избытке. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 50 см раствора фона и доливают до метки водой. Через 5 мин часть раствора помещают в полярографический сосуд и при соответствующей чувствительности прибора определяют высоту волны кадмия в интервале потенциалов от минус 0,6 до минус 1,0 В. Параллельно определяют высоту волны кадмия в растворе пробы с добавкой стандартного раствора кадмия. Величину стандартной добавки выбирают таким образом, чтобы высота волны кадмия в 1,5-2 раза превышала высоту волны кадмия для раствора пробы.
    
    3.4. Обработка результатов
    
    3.4.1. Массовую долю кадмия () в процентах вычисляют по формуле
    

,

    
где - масса кадмия, введенная с объемом (, см) стандартного раствора кадмия с концентрацией (, г/см), г;
    
     - высота волны кадмия, соответствующая раствору пробы, мм;
    
     - высота волны кадмия, соответствующая раствору пробы с добавкой стандартного раствора, мм;
    
     - масса навески пробы, г.
    
    3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ( - показатель сходимости), указанных в табл.2.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    
    3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.2.
    
    3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
    
    3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Бронзы безоловянные.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002