почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
марта
28
четверг,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать


ГОСТ 19863.1-91

Группа В59

    
    
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

Методы определения алюминия

Titanium alloys.
Methods for the determination of aluminium



ОКСТУ 1709

Дата введения 1992-07-01

    
    
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

    
    1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
    
    РАЗРАБОТЧИКИ
    
    В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; А.И.Королева; О.Л.Скорская, канд. хим. наук
    
    2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 05.05.91 N 625
    
    3. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.1-80
    
    4. Периодичность проверки - 5 лет
    
    5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

2.2

ГОСТ 3117-78

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2; 3.2

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 4108-72

2.2

ГОСТ 4147-74

2.2

ГОСТ 4204-77

2.2

ГОСТ 4234-77

3.2

ГОСТ 4328-77

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2; 3.2

ГОСТ 5456-79

2.2

ГОСТ 5457-75

3.2

ГОСТ 5823-78

2.2

ГОСТ 9656-75

3.2

ГОСТ 10484-78

3.2

ГОСТ 10652-73

2.2

ГОСТ 10929-76

2.2

ГОСТ 11069-74

2.2; 3.2

ГОСТ 17746-79

3.2

ГОСТ 18300-87

2.2

ГОСТ 25086-87

1.1

ТУ 6-09-1678-86

2.2

    
    
    Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический (при массовой доле от 0,2 до 10,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,1 до 10,0%) методы определения алюминия.
    
    

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    
    1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
    
    1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
    
    

2. КОМПЛЕСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
ПОСЛЕ ОТДЕЛЕНИЯ ГИДРООКИСЬЮ НАТРИЯ

    
    2.1. Сущность метода
    
    Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, отделении алюминия от титана, марганца и хрома гидроокисью натрия в присутствии хлорида железа (III), связывании алюминия трилоном Б и титровании избытка трилона Б уксуснокислым цинком с эриохромом черным Т в качестве индикатора. Мешающее влияние ванадия при соотношении ванадия и алюминия не более чем 1:1 устраняют введением пероксида водорода.
    
    2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
    
    Шкаф сушильный с терморегулятором.
    
    рН-метр.
    
    Термометр стеклянный жидкостный или ртутный до 100 °С с ценой деления 1 °С.
    
    Фильтры обеззоленные по ТУ 6-09-1678.
    
    Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см и раствор 1:2.
    
    Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см.
    
    Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см и растворы 1:1 и 1:4.
    
    Кислота уксусная по ГОСТ 61 плотностью 1,05 г/см.
    
    Аммиак водный по ГОСТ 3760.
    
    Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 200 г/дм.
    
    Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор 100 г/дм.
    
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм: 200 г гидроксида натрия растворяют в 800 см воды. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 25 см раствора хлористого бария, перемешивают, через одни сутки фильтруют через ватный тампон или сливают декантацией в колбу вместимостью 1 дм и закрывают пробкой с ловушкой для углекислого газа. Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.
    
    Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147 раствор 100 г/дм: 100 г хлорида железа (III) растворяют в 200 см раствора соляной кислоты 1:4, приливают 700 см воды и перемешивают.
    
    Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
    
    Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм.
    
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
    
    Эриохром черный Т, раствор 5 г/дм: 0,5 г эриохрома черного Т смешивают с 4,5 г гидрохлорида гидроксиламина и растворяют в 100 см этилового спирта.
    
    Индикатор метиловый оранжевый: 0,1 г реагента помещают в коническую колбу вместимостью 100 см и растворяют при нагревании в 50 см воды. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 50 см воды и перемешивают.
    
    Индикатор конго красный: 0,1 г реагента растворяют в 100 см воды при слабом нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 50 см воды и перемешивают.
    
    Индикаторная бумага конго: фильтры средней плотности ("белая лента") пропитывают раствором конго, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105 °C, нарезают и хранят в бюксе. Бумага пригодна к применению в течение одного месяца.
    
    Соль динатриевая этилендиамин - N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм: 18,61 г трилона Б растворяют в 200 см воды, фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
    
    Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм: 11 г уксуснокислого цинка помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в 200 см воды, приливают 20 см уксусной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
    
    Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.
________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. Здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
    
    Стандартный раствор алюминия
    
    1 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 100 см раствора соляной кислоты 1:1. Колбу накрывают часовым стеклом или воронкой и растворяют алюминий при нагревании, поддерживая постоянный объем тем же раствором соляной кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
    
    1 см раствора содержит 0,001 г алюминия.
    
    Для установления массовой концентрации трилона Б по алюминию () в три конические колбы вместимостью по 250 см помещают по 10 см стандартного раствора алюминия, приливают по 20 см трилона Б, 100 см воды, 5 см раствора гидроксида натрия, две капли индикатора метилового оранжевого и нейтрализуют раствором соляной кислоты 1:1 до перехода желтой окраски индикатора в красную, затем приливают 5 см соляной кислоты, кипятят 2 мин и охлаждают до комнатной температуры.
    
    Раствор нейтрализуют аммиаком до изменения окраски индикатора из красной в желтую и добавляют 15-20 капель в избыток, устанавливая значение рН 9 (допускается применение универсальной индикаторной бумаги).
    
    Раствор охлаждают до температуры 15-20 °C, приливают 10 см раствора уксуснокислого аммония, восемь капель раствора эриохрома черного Т и быстро титруют раствором уксуснокислого цинка до перехода синей окраски раствора в красно-фиолетовую.
    
    Массовую концентрацию трилона Б по алюминию (), г/см, вычисляют по формуле
    

,                                                            (1)

    
где - массовая концентрация стандартного раствора алюминия, г/см;
               
     - объем стандартного раствора алюминия, используемый для титрования, см;
               
     - объем раствора трилона Б, используемый для титрования, см;
             
     - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование, см;
               
     - соотношение между растворами трилона Б и уксуснокислого цинка
    

.                                                               (2)

    Устанавливают соотношение между растворами трилона Б и уксуснокислого цинка: в коническую колбу вместимостью 250 см помещают 20 см трилона Б, приливают 100 см воды, две капли индикатора метилового оранжевого, нейтрализуют раствором соляной кислоты 1:1 до перехода окраски индикатора из желтой в красную. Затем приливают 2 см соляной кислоты, кипятят 2 мин и охлаждают до комнатной температуры.
    
    Раствор нейтрализуют аммиаком до изменения окраски индикатора из красной в желтую и добавляют 15-20 капель в избыток, устанавливая значение рН 9 (допускается применение универсальной индикаторной бумаги).
    
    Раствор охлаждают до температуры 15-20 °C, приливают 10 см раствора уксуснокислого аммония, восемь капель раствора эриохрома черного Т и быстро титруют раствором уксуснокислого цинка до перехода синей окраски раствора в красно-фиолетовую.
    
    2.3. Проведение анализа
    
    2.3.1. Навеску пробы массой в соответствии с табл.1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 30 см раствора серной кислоты и нагревают до полного растворения.
    
    

Таблица 1

    

Массовая доля алюминия, %

Масса навески пробы, г

От 0,2 до 1,0 включ.

1

Св. 1,0 " 10,0     "

0,5

    
    
    В раствор добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, три капли в избыток, выпаривают до появления паров серной кислоты и продолжают нагревание в течение 3 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 50 см воды, нагревают до кипения и кипятят до растворения солей. Затем приливают 10 см раствора хлорида железа (III) и при интенсивном перемешивании переводят раствор порциями по 10-15 см в мерную колбу вместимостью 250 см, содержащую 90 см горячего раствора гидроксида натрия. Колбу охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, доливают водой до метки и перемешивают.
    
    Осадку дают отстояться в течение 15-20 мин, раствор фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в коническую колбу вместимостью 250 см, отбрасывая первые порции фильтрата.
    
    2.3.2. Аликвотную часть раствора 100 см переносят в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют две капли индикатора метилового оранжевого и нейтрализуют раствором соляной кислоты 1:1 до перехода окраски индикатора из желтой в красную. Затем приливают 5 см соляной кислоты, кипятят 2 мин и охлаждают колбу до комнатной температуры в проточной воде.
    
    Если в сплаве содержится ванадий, то к охлажденному раствору приливают 3 см пероксида водорода и выдерживают 10 мин.
    
    Затем приливают из бюретки раствор трилона Б в соответствии с табл.2, выдерживают 10 мин и нейтрализуют аммиаком до изменения окраски индикатора метилового оранжевого из красной в желтую.
    
    

Таблица 2

    

Массовая доля алюминия, %

Объем раствора трилона Б, см

От 0,2 до 3,0 включ.

10

Св. 3,0 " 10,0     "

20

    
    
    Если в сплаве содержится ванадий, то в раствор помещают бумагу конго и проводят нейтрализацию аммиаком до изменения ее окраски из синей в красную от одной капли аммиака.
    
    Приливают 15-20 капель аммиака в избыток, устанавливая рН 9 (допускается применение универсальной индикаторной бумаги).
    
    Колбу с раствором охлаждают в проточной воде до температуры 15-20 °C, приливают 10 см раствора уксуснокислого аммония, восемь капель раствора эриохрома черного Т и быстро титруют раствором уксуснокислого цинка до перехода синей окраски раствора в красно-фиолетовую.
    
    2.3.3. Контрольный опыт учитывают в соотношении () между растворами трилона Б и уксуснокислого цинка. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см переносят аликвотную часть раствора контрольного опыта 100 см и продолжают по п.2.3.1.
    
    2.4. Обработка результатов
    
    2.4.1. Массовую долю алюминия () в процентах вычисляют по формуле
    

,                                              (3)

    
где - объем раствора трилона Б, используемый для титрования, см;
               
     - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование, см;
                
     - установленная массовая концентрация раствора трилона Б по алюминию, г/см;
              
     - соотношение между растворами трилона Б и уксуснокислого цинка;
              
     - масса пробы в аликвотной части раствора, г.
    
    2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл.3.
    
    

Таблица 3

    

Массовая доля алюминия, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %


результатов параллельных определений

результатов анализа

От 0,20 до 0,50 включ.

0,04

0,06

Св. 0,50 "  1,00     "

0,10

0,15

 "   1,00 "  2,00     "

0,15

0,20

 "   2,00 "  4,00     "

0,20

0,25

 "   4,00 "  8,00     "

0,25

0,30

 "   8,0   " 10,0      "

0,3

0,4

    
    
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

    
    3.1. Сущность метода
    
    Метод основан на растворении пробы в соляной и борофтористоводородной кислотах и измерении атомной абсорбции алюминия при длине волны 309,3 нм в пламени ацетилен - закись азота.
    
    3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
    
    Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для алюминия.
    
    Ацетилен по ГОСТ 5457.
    
    Закись азота медицинская.
    
    Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, растворы 1:1, 2:1.
    
    Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см.
    
    Кислота борная по ГОСТ 9656.
    
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
    
    Кислота борофтористоводородная: к 280 см фтористоводородной кислоты при температуре (10±2) °C добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.
    
    Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор 20 г/дм.
    
    Титан губчатый по ГОСТ 17746* марки ТГ-100.
_______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 17746-96. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Растворы титана
    
    Раствор А, 20 г/дм: 4 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 160 см раствора соляной кислоты 2:1, 8 см борофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески добавляют 2 см азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают водой до метки и перемешивают.
    
    Раствор Б, 10 г/дм: 1 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 150 см, добавляют 80 см раствора соляной кислоты 2:1, 4 см борофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески добавляют двадцать капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
    
    Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
    

    Стандартный раствор алюминия: 1 г алюминия помещают в стакан вместимостью 300 см, добавляют 100 см раствора соляной кислоты 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании, поддерживая постоянный объем тем же раствором кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
    
    1 см стандартного раствора содержит 0,001 г алюминия.
    
    3.3. Проведение анализа
    
    3.3.1. Навеску пробы массой в соответствии с табл.4 помещают в стакан из стеклоуглерода вместимостью 100 см, приливают 20 см раствора соляной кислоты 2:1, 1 см борофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании.
    
    

Таблица 4

    

Массовая доля алюминия, %

Масса навески пробы, г

Вместимость мерной колбы, см

Объем добавляемого раствора, см




соляной кислоты 1:1

хлористого калия

От 0,1 до 1,0 включ.

0,5

100

2

10

Св. 1,0 " 10,0    "

0,25

250

5

25

    
    
    После растворения пробы добавляют десять капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью согласно табл.4, добавляют раствор соляной кислоты 1:1 и раствор хлористого калия (согласно табл.4), доливают водой до метки и перемешивают.
    
    3.3.2. Раствор контрольного опыта готовят по п.3.3.1, используя вместо навески пробы навеску губчатого титана.
    
    3.3.3. Построение градуировочного графика
    
    3.3.3.1. При массовой доле алюминия от 0,1 до 1,0%.
    
    В шесть мерных колб вместимостью по 100 см помещают по 25 см раствора титана А, в пять из них отмеряют 0,5; 1,5; 2,5; 3,5; 5,0 см стандартного раствора алюминия, что соответствует 0,0005; 0,0015; 0,0025; 0,0035; 0,005 г алюминия.
    
    3.3.3.2. При массовой доле алюминия от 1,0 до 10,0%.
    
    В шесть мерных колб вместимостью по 100 см помещают по 10 см раствора титана Б, в пять из них отмеряют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 см стандартного раствора алюминия, что соответствует 0,001; 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 г алюминия.
    
    3.3.3.3. К растворам в колбах, приготовленным по пп.3.3.3.1, 3.3.3.2, добавляют по 2 см раствора соляной кислоты 1:1, по 10 см раствора хлористого калия, доливают водой до метки и перемешивают.
    
    3.3.4. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-закись азота (восстановительное) и измеряют атомную абсорбцию алюминия при длине волны 309,3 нм. По полученным значениям атомных абсорбций и соответствующим им массовым концентрациям алюминия строят градуировочный график в координатах "Значение атомного поглощения - Массовая концентрация алюминия, г/см".
    
    Массовую концентрацию алюминия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
    
    3.4. Обработка результатов
    
    3.4.1. Массовую долю алюминия () в процентах вычисляют по формуле
    

,                                              (4)

    
где - массовая концентрация алюминия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;
                 
     - массовая концентрация алюминия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;
                     
     - объем раствора пробы, см;
                     
     - масса навески пробы, г.
    
    3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл.5.
    
    

Таблица 5

    

Массовая доля алюминия, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %


результатов параллельных определений

результатов анализа

От 0,10 до 0,25 включ.

0,02

0,03

Св. 0,25  "   0,50    "

0,05

0,06

 "   0,50  "   1,00     "

0,10

0,15

 "   1,00  "   2,50     "

0,15

0,20

 "   2,50  "   5,00     "

0,20

0,25

 "   5,00  "   7,50     "

0,25

0,30

 "   7,5    "   10,0     "

0,3

0,4

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02 03
04 05 06 07 08 09 10
11 12 13 14 15 16 17
18 19 20 21 22 23 24
25 26 27 28 29 30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование