ГОСТ 22567.14-93

Группа У29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ. ВЕЩЕСТВА
ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ И МЫЛА

Методы определения массовой доли воды

Synthetic detergents, surface active agents and soaps.
Methods for determination of water mass fraction

    
    
ОКС 71.040.40*
ОКСТУ 2309

_____________________

    * В указателе "Национальные стандарты" 2005 год - ОКС 71.100.40. -

Примечание .

Дата введения 1996-01-01

Предисловие

    
    1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 113 "Синтетические моющие средства" (ВНИИХИМПРОЕКТом)
    
    ВНЕСЕН Госстандартом Украины
    
    2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4-93 от 21 октября 1993 г.)
    
    За принятие проголосовали:
    

    
    
    3 Разделы 1-9 настоящего стандарта представляют собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 4318-89 "Вещества поверхностно-активные и мыла. Определение содержания воды методом азеотропной перегонки"
    
    4 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 10 октября 1995 г. N 532 межгосударственный стандарт ГОСТ 22567.14-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.
    
    5 ВЗАМЕН ГОСТ 22567.14-84
    
    

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

    
    Настоящий стандарт устанавливает метод азеотропной перегонки для определения содержания воды в поверхностно-активных веществах и мылах. В полученный результат входит содержание летучих веществ, растворимых в воде, но нерастворимых в ксилоле или нефти.
    
    Метод распространяется на продукты в виде порошков с содержанием воды более 5%, а также в виде паст и растворов. И метод не распространяется на пробы, содержащие растворимые летучие вещества, например, этанол.
    
    Так как для мыл нельзя получить результаты с точностью выше 0,3%, этот метод следует использовать только для мыл, содержащих ощутимые количества летучих веществ, нерастворимых в воде. Данный метод рекомендуется также использовать для мыл, приготовленных с применением льняного масла или других осушающих масел, и для некоторых мыл, содержащих, например, силикат натрия.
    
    Метод азеотропной перегонки применяется только в том случае, когда это указано в конкретном стандарте для каждого продукта.
    
    

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ*

______________
    * Названия стандартов в разделе приведены в соответствии с оригиналом. - Примечание .
         
    В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
    
    ГОСТ 790-89 Мыло хозяйственное твердое и мыло туалетное. Правила приемки и методы испытаний.
    
    ГОСТ 1594-69 Аппараты для количественного определения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах. Технические условия.
    
    ГОСТ 8682-93 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Конусы взаимозаменяемые. Основные размеры, технические требования, методы испытаний и маркировка.
    
    ГОСТ 14870-77 Продукты химические. Методы определения воды.
    
    ГОСТ 22567.1-77 Средства моющие синтетические. Метод определения пенообразующей способности.
    
    ГОСТ 22567.9-87 Средства моющие синтетические. Метод определения содержания карбоната и бикарбоната натрия.
    
    ГОСТ 22567.10-93 Средства моющие синтетические. Метод определения содержания надборнокислого натрия (пербората натрия).
    
    ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия.
    
    ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.
    
    ГОСТ 30024-93 (ИСО 607-80) Вещества поверхностно-активные и средства моющие синтетические. Методы деления пробы.
    
    

3 ПРИНЦИП МЕТОДА

    
    Азеотропная перегонка воды в испытуемом образце вместе с кипящим ксилолом или нефтью.
    
    

4 РЕАКТИВЫ

    
    Для анализа используют только реактивы марки ч.д.а.
    
    ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ. Ксилол - токсичный растворитель, поэтому следует соблюдать правила безопасности при работе с ядовитыми растворителями.
    
    4.1 Ксилол (каждый из изомеров или смесь изомеров в любом соотношении) пределы кипения (130-140) °С, или
    
    4.2 Нефть, пределы кипения (180-220) °С.
    
    

5 ПРИБОРЫ

    
    Обычные лабораторные приборы и аппарат для перегонки, состоящий из следующих частей:
    
    5.1 Колба вместимостью 500 см со стеклянным шлифовым соединением по ГОСТ 8682.
    
    5.2 Приемный цилиндр с делениями вместимостью 2 или 10 см (приемник Дина-Старка). Интервал между делениями и его допустимое отклонение для приемного цилиндра с делениями должны быть:
    
    - деление через 0,1 см, максимальное отклонение 0,05 см. Интервал между делениями и его допустимое отклонение для приемного цилиндра вместимостью 10 см должны быть после 1 см;
    
    - деления через 0,2 см, максимальное отклонение 0,1 см.
    
    5.3 Дефлегматор, соединяемый с колбой в соответствии с 5.1 и приемным цилиндром в соответствии с 5.2.
    
    Перед использованием следует удалить все следы жирных веществ с приемного цилиндра с делениями соответственно 5.2 и с внутренней трубки дефлегматора в соответствии с 5.3, промыванием их последовательно, например, смесью хромовой и серной кислот, дистиллированной водой и ацетоном.
    
    Затем необходимо их высушить. Идеальная чистота аппарата существенна для успешного проведения испытания.
    
    

6 ОТБОР ПРОБЫ

    
    Лабораторную пробу поверхностно-активного вещества или мыла необходимо приготовить и хранить в соответствии с инструкциями, приведенными в ГОСТ 30024.
    
    

7 МЕТОДИКА

    
    ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ. Эта методика должна выполняться в вытяжном шкафу, чтобы исключить воздействие на работающих в лаборатории токсичных паров ксилола, если используется ксилол, а не нефть.
    
    7.1 Навеска для испытания
    
    (10-50) г лабораторной пробы взвешивают с точностью 0,01 г в колбу в соответствии с 5.1, размер навески для испытания выбирают так, чтобы цилиндр с делениями согласно 5.2, был заполнен не менее чем на 50% к концу испытания.
    
    7.2 Определение
    
    К навеске для испытания в соответствии с 7.1 добавляют (100-300) см ксилола в соответствии с 4.1 или нефти в соответствии с 4.2, и безводного агента, предотвращающего толчки при кипении, например, пемзу. Колбу соединяют с аппаратом.
    
    Постепенно нагревают до кипения и кипятят до тех пор, пока отгоняющийся ксилол или нефть (флегма 2-3 капли/с), не станет прозрачным и не будет происходить дальнейшего разделения воды.
    
    Если капли воды пристанут к стенке трубки, их следует отделять в процессе перегонки и после нее, например, их снимают проволочной спиралью и промывают 5 см ксилола или нефти.
    
    Если отделению мешает пена, ее можно устранить, добавив в колбу сухого парафина или олеиновой кислоты. Дают постоять до полного разделения воды, чтобы не оставалось эмульгированной зоны.
    
    Определяют объем воды в градуированной пробирке при температуре 20 °С.
    
    

8 ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

    
    8.1 Метод расчета
    
    Массовую долю воды (), выраженную в процентах, определяют по формуле
    

,

    
где - объем водного слоя в градуированной пробирке, см;
    
     - масса навески для испытания, г, в соответствии с 7.1.
    
    8.2 Воспроизводимость
    
    Различие между результатами, полученными для одной и той же пробы в двух различных лабораториях, не должно превышать 1% (по массе).
    
    

9 ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

    
    Протокол испытания должен содержать следующее:
    
    а) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;
    
    б) используемый метод (ссылку на настоящий стандарт);
    
    в) полученные результаты и способ их выражения;
    
    г) подробности любых операций, не предусмотренных настоящим стандартом или международными стандартами, на которые сделаны ссылки, и операции, которые можно рассматривать как произвольные, а также любые случайности, которые могли оказать влияние на полученный результат.
    
    Указанный метод может применяться для определения массовой доли воды в синтетических моющих средствах.
    
    Допускается проводить определение воды в порошкообразных и пастообразных синтетических моющих средствах по методам, отражающим потребности народного хозяйства, изложенным в приложении А.
    
    

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)

Определение воды в порошкообразных и пастообразных синтетических
моющих средствах методом высушивания и методом отгонки
с органическим растворителем

    Метод высушивания основан на высушивании пробы испытуемого моющего средства до постоянной массы при температуре (103±2) °С и распространяется на порошкообразные синтетические моющие средства, не содержащие термонестабильные добавки (перборат натрия, перкарбонат натрия, бикарбонат натрия).
    
    Метод отгонки с органическим растворителем (метод Дина-Старка) основан на измерении объема воды, которая выделяется из пробы испытуемого моющего средства, обработанной ксилолом, образующим азеотропную смесь с водой, и распространяется на все порошкообразные и пастообразные синтетические моющие средства.     
    

1 МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

    
    1.1 Отбор проб - по ГОСТ 30024 или в соответствии с разд.1 ГОСТ 22567.1.     
    

2 АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

    
    Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,75 мг.
    
    Шкаф сушильный с температурой нагрева не менее 110 °С или термоизлучатель ЗС-3, 500 Вт.
    
    Эксикатор с осушителем.
    
    Стаканы для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
    
    Часы.
    
    Аппарат для количественного определения массовой доли воды в нефтяных, пищевых и других продуктах (АКОВ-10) по ГОСТ 1594.     
    

3 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

    
    3.1 Метод высушивания
    
    В чистой, высушенной и доведенной до постоянной массы бюксе, взвешивают (2,0±0,5) г испытуемого порошка (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака) и равномерно распределяют порошок на дне бюксы. С бюксы снимают крышку и помещают ее с образцом и крышкой в сушильный шкаф и сушат при температуре (103±2) °С.
    
    По окончании сушки бюксу с закрытой крышкой переносят в эксикатор и охлаждают до температуры (20±5) °С. Первое взвешивание проводят после 2 ч высушивания, последующие - через каждые 30 мин. Постоянную массу считают достигнутой, если разница между двумя взвешиваниями не превышает 0,005 г.
    
    3.2 Метод отгонки с органическим растворителем (метод Дина-Старка)
    
    Массовую долю воды в порошкообразных и пастообразных синтетических моющих средствах, содержащих термонестабильные добавки, определяют по ГОСТ 14870, раздел 4.
    
    При этом масса навески испытуемого порошкообразного моющего средства должна составлять (25±5) г, пастообразного моющего средства (10±1) г. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака.
    
    В качестве растворителя используют ксилол в объеме (100-120) см.     
    

4 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    
    4.1 Массовую долю воды порошкообразных синтетических моющих средств, не содержащих термонестабильные добавки, () в процентах вычисляют по формуле
    

,

    
где - масса высушенной пустой бюксы, г;
    
     - масса бюксы с испытуемым порошком до высушивания, г;
    
     - масса бюксы с испытуемым порошком после высушивания, г.
    
    4.2 За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата испытания ±0,5% при доверительной вероятности 0,95 (Р=0,95).
    
    4.3 Массовую долю воды порошкообразных синтетических моющих средств, содержащих перборат натрия, () в процентах вычисляют по формуле
    

,

    
где - объем воды в приемнике, см;
    
     - плотность воды, г/см;
    
     - массовая доля пербората натрия в перерасчете на активный кислород, определенная по ГОСТ 22567.10, %;
    
    3,37 - коэффициент пересчета;
    
     - масса испытуемого порошка, г.
    
    4.4 Массовую долю воды порошкообразных синтетических моющих средств, содержащих бикарбонат натрия, () в процентах вычисляют по формуле
    

,

    
где - объем воды в приемнике, см;
    
     - плотность воды, г/см;
    
     - массовая доля бикарбоната натрия, определенная по ГОСТ 22567.9, %;
    
    0,11 - коэффициент пересчета;
    
     - масса испытуемого порошка, г.
    
    4.5 Массовую долю воды порошкообразных и пастообразных синтетических моющих средств, содержащих перкарбонат натрия, () в процентах определяют по формуле
    

,

    
где - объем воды в приемнике, см;
    
     - плотность воды, г/см;
    
     - массовая доля перкарбоната натрия в перерасчете на активный кислород, определенная по ГОСТ 22567.10, %;
    
    1,12 - коэффициент пересчета;
    
     - масса испытуемого порошка или пасты, г.
    
    4.6 За результат испытания берут среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,85%.
    
    Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата испытания ±1,1% при доверительной вероятности 0,95.
    
    4.7 Массовую долю воды пастообразных синтетических моющих средств () в процентах вычисляют по формуле
    

,

    
где - объем воды в приемнике, см;
     - плотность воды, г/см;
    
     - масса испытуемой пасты, г.
    
    4.8 За результат испытания берут среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,7%. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата испытания ±1,2% при доверительной вероятности 0,95 (Р=0,95).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1996