почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
июля
3
пятница,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать


ГОСТ 17537-72

Группа Л19


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ

Методы определения массовой доли летучих и нелетучих,
твердых и пленкообразующих веществ

Paint materials. Methods for determination of content of volatile and
non-volatile matters, hard and film-forming materials

     
     
ОКСТУ 2310

Дата введения 1973-01-01

     
     ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 3 февраля 1972 г. N 361
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 6989-54, ГОСТ 6059-51
     
     ПЕРЕИЗДАНИЕ июль 1992 г. с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в мае 1973 г., в январе 1983 г., в декабре 1988 г. (ИУС 6-73, 5-83, 3-89)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на лакокрасочные материалы, их полуфабрикаты, смолы и т.п. и устанавливает методы определения массовой доли летучих и нелетучих, твердых и пленкообразующих веществ.
     
     Термины, используемые в стандарте, и их определения приведены в справочном приложении 2.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
     
     

1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЛЕТУЧИХ И НЕЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ

     
     1.1. Сущность метода
     
     Метод заключается в нагревании пробы лакокрасочного материала при определенной температуре в течение заданного промежутка времени или до достижения постоянной массы и определения массовой доли летучих и нелетучих веществ по разности результатов взвешивания до и после нагревания.
     
     1.2. Отбор проб - по ГОСТ 9980.2-86.
     
     1.3. Аппаратура и реактивы
     
     Для проведения испытания применяют:
     
     шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание требуемой температуры нагрева с погрешностью не более 2 °С. Допускается применять установку с инфракрасной лампой типа ИКЗ 215-225-250, ИКЗ 215-225-500 или ИКЗ 215-225-500-1 по ТУ 16-87 ИФМР 675000.006 ТУ; весы ВЛВ-100 по ТУ 25.06.1316-76, обеспечивающие одновременно сушку и взвешивание;
     
     прибор для ускоренного определения влажности формовочных материалов модели 062М, состоящий из вольтметра с пределами измерения от 0 до 250 В, по ГОСТ 8711-78 автотрансформатора типа латер-1М или другого аналогичного типа, инфракрасной лампы мощностью 500 Вт;
     
     водяную баню;
     
     чашки с плоским дном из белой или черной жести по ГОСТ 13345-85 или алюминия по ГОСТ 13726-78 толщиной от 0,2 до 0,5 мм, диаметром от 50 до 90 мм и высотой бортика от 5 до 10 мм или стеклянные типа чашек Петри по ГОСТ 25336-82 диаметром 40 или 100 мм. Для ненасыщенных полиэфирных материалов применяют чашки из черной жести, для водоразбавляемых материалов - из белой жести диаметром от 80 до 90 мм и высотой бортика от 8 до 10 мм;
     
     пластинки из белой или черной жести или алюминия размером 100х100 мм, толщиной от 0,3 до 0,5 мм или стеклянные 9х12-1,2 по ГОСТ 683-85.
     
     Допускается применять чашки и пластинки из других материалов и других размеров, если это указано в нормативно-технической документации на лакокрасочный материал;
     
     крышки для чашек;
     
     эксикатор по ГОСТ 25336-82 с осушителем (например, кальций хлористый технический прокаленный по ГОСТ 450-77);
     
     весы лабораторные технические с погрешностью взвешивания не более 0,02 г;
     
     весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г (при проведении испытания на приборе модели 062М);
     

     тонкую прямую или согнутую под прямым углом стеклянную палочку или металлическую проволоку;
     
     термометр с ценой деления не более 2 °С по ГОСТ 28498-90;
     
     секундомер по ГОСТ 5072-79;
     
     уайт-спирит (нефрас С 4 155/200) по ГОСТ 3134-78;
     
     ацетон технический по ГОСТ 2768-84.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     1.4. Проведение испытания
     
     1.4.1. Масса пробы, температура и время выдержки при температуре, взятой для испытания пробы, должны быть указаны в нормативно-технической документации на лакокрасочный материал. Если нет таких указаний, в чашки отбирают пробы массой 1,80-2,20 г и нагревание проводят в течение 3 ч при температуре (105±2) °С. Допускается проводить нагревание до постоянной массы при температуре, рекомендуемой в приложении 3.
     
     Одновременно проводят не менее двух параллельных определений.
     
     1.4.2. В сушильном шкафу устанавливают необходимую температуру. Перед взвешиванием чашки, предварительно протертые ацетоном или уайт-спиритом (или другим растворителем, указанным в нормативно-технической документации на лакокрасочный материал), выдерживают в сушильном шкафу при температуре испытания в течение не менее 10 мин. После этого чашки помещают в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.
     
     Пробы испытуемого материала, тщательно размешанного до однородной консистенции, помещают в чашки и взвешивают. Во избежание потери летучих веществ чашки во время взвешивания закрывают крышками или пластинками.
     
     После взвешивания чашки открывают и, вращая их, распределяют содержимое тонким слоем по всей поверхности дна, после чего помещают в сушильный шкаф в горизонтальном положении и нагревают. После нагревания их переносят в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.
     
     Если нагревание проводят до постоянной массы, то первое взвешивание проводят через 1 ч или через 30 мин в случае использования весов типа ВЛВ-100, а затем через каждые 30 мин.
     
     Расхождение между результатами двух последних взвешиваний не должно превышать 0,01 г.
     
     При проведении испытания под инфракрасной лампой (приложение 1) первое взвешивание проводят через 5 мин, а затем через каждые 3-5 мин, если в нормативно-технической документации на лакокрасочный материал не указано другое время. При разногласиях в оценке показателя определение массовой доли проводят в сушильном шкафу.
     

     1.4.3. Если в нормативно-технической документации не изложена методика проведения испытания материалов, образующих поверхностную пленку, испытание проводят следующим образом.
     
     Чашки со стеклянными палочками или проволочками нагревают, охлаждают и взвешивают, как указано в п.1.4.2.
     
     Затем в чашки быстро отвешивают пробу испытуемого материала, избегая испарения. Продукт равномерно распределяют палочкой или проволокой по дну чашек. Чашки с испытуемым материалом вместе с палочками или проволоками помещают в сушильный шкаф и нагревают. Чтобы разрушить поверхностную пленку, чашки через 10-15 мин вынимают из шкафа, палочкой или проволокой перемешивают материал, и снова помещают в сушильный шкаф. По истечении времени нагревания, установленного для данного материала, чашки переносят в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.
     
     1.4.2; 1.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     1.4.4. При испытании высоковязких материалов, не растекающихся при температуре испытания, применяют две предварительно взвешенные пластинки. Испытуемый материал помещают на пластинку, накрывают ее второй пластинкой и осторожно сжимают. Испытуемый материал при этом должен распределяться между пластинками тонким слоем и не вытекать за их пределы.
     
     Пластинки с материалом взвешивают, после чего их разъединяют, помещают в сушильный шкаф и проводят испытание в соответствии с п.1.4.2.
     
     1.4.5. При испытании водоразбавляемых материалов навеску помещают в предварительно нагретую, охлажденную и взвешенную чашку со стеклянной палочкой, согнутой под прямым углом. Масса навески должна быть указана в нормативно-технической документации на лакокрасочный материал. Если нет такого указания, масса навески составляет 0,80-0,90 г. Чашку с испытуемым материалом и палочкой помещают в соответствующее по диаметру отверстие кипящей водяной бани на 15-20 мин, периодически перемешивая материал через каждые 2-3 мин.
     
     После нагревания чашку снимают, удаляют со дна влагу фильтровальной бумагой, охлаждают и взвешивают.
     
     Допускается проводить испытания в сушильном шкафу при условиях, указанных в нормативно-технической документации на лакокрасочный материал.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     1.4.6. (Исключен, Изм. N 3).
     
     1.4.7. При проведении испытания на приборе для ускоренного определения влажности формовочных материалов модели 062М прибор подготавливают к работе согласно инструкции. Прибор включают в электросеть через автотрансформатор и устанавливают напряжение 180 В, контролируя его вольтметром.
     
     Чистые сухие чашки устанавливают на столик прибора, включают лампу, выдерживают в течение 5 мин, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака. От 1,0 до 1,2 г испытуемого материала помещают в чашку, равномерно распределяют по дну и взвешивают вместе с крышками. Чашки помещают на столик прибора при комнатной температуре и одновременно включают секундомер и лампу.
     
     Время выдержки чашек под лампой при напряжении 180 В указывают в нормативно-технической документации на испытуемый материал. Затем чашки с содержимым охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
     
     1.5. Обработка результатов
     
     Массовую долю летучих () и нелетучих () веществ в процентах вычисляют по формулам
          

;                                                                    (1)

,                                                                         (2)

где   - масса испытуемого материала до нагревания, г;

     
         - масса испытуемого материала после нагревания, г.
     
     За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов проведенных параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 1%.
     
     Результат записывают с точностью до первого десятичного знака.
     
     1.4.7; 1.5. (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ

     
     2.1. Сущность метода
     
     Метод заключается в экстрагировании пленкообразующего вещества растворителем из навески испытуемого лакокрасочного материала, отделении твердого вещества центрифугированием, высушивании и взвешивании осадка и определении массовой доли твердых веществ по отношению к массе взятой пробы.
     
     2.2. Отбор проб - по п.1.2.
     
     2.3. Аппаратура и реактивы
     
     Для проведения испытания применяют:
     
     шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание требуемой температуры нагрева с погрешностью не более 2 °С.
     
     эксикатор по ГОСТ 25336-82 с осушителем (например, кальций хлористый технический прокаленный по ГОСТ 450-77);
     
     весы лабораторные технические с погрешностью взвешивания не более 0,02 г;
     
     тонкую прямую стеклянную палочку;
     
     центрифугу с частотой вращения не менее 50 с, набором специальных пробирок вместимостью 25 или 50 см по ГОСТ 25336-82;
     
     растворитель по нормативно-технической документации на лакокрасочный материал;
     
     пипетка вместимостью 10 см по ГОСТ 20292-74;
     
     фильтровальная бумага по ГОСТ 12026-76.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     2.4. Проведение испытания
     
     2.4.1. Пробирку вместимостью 25 см предварительно взвешивают. От 2,0 до 3,0 г испытуемого материала, предварительно размешанного до однородной массы, отвешивают в пробирку.
     
     К пробе прибавляют небольшими порциями примерно 10 см растворителя, после чего содержимое пробирки тщательно размешивают стеклянной палочкой. Остаток на палочке после размешивания смывают в ту же пробирку таким количеством растворителя, чтобы пробирка заполнилась на 3/4 ее вместимости.
     
     Центрифугирование проводят до полного разделения смеси и появления над осадком прозрачного раствора.
     
     Допускается одновременно проводить центрифугирование нескольких материалов.
     
     Для каждого материала проводят не менее двух параллельных испытаний. Для соблюдения равновесия пробирки в центрифугу вставляют симметрично. Если требуется провести нечетное число анализов, то для уравновешивания вставляют пробирки, заполненные водой. Масса заполненных пробирок должна быть одинаковой.
     
     2.4.2. Раствор над осадком осторожно декантируют и в пробирки вновь добавляют 10 см растворителя. Добавление растворителя, перемешивание его с осадком, центрифугирование и декантацию повторяют до тех пор, пока капля жидкости, взятая стеклянной палочкой из пробирки после центрифугирования, не будет оставлять следов на фильтровальной бумаге после испарения растворителя.
     
     2.4.1; 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     2.4.3. Пробирку с осадком сушат в сушильном шкафу при температуре (105±2) °С до достижения постоянной массы, если нет других указаний в нормативно-технической документации на лакокрасочный материал. Перед каждым взвешиванием пробирку охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе.
     
     2.4.4. Допускается применять пробирки вместимостью 50 см. В этом случае массу пробы лакокрасочного материала увеличивают в два-три раза и соответственно количество растворителя.
     
     2.5. Обработка результатов
     
     Массовую долю твердых веществ () в процентах вычисляют по формуле
          

,                                                                           (3)

где  - масса испытуемого материала до нагревания, г;

     
        - масса высушенного осадка (твердого вещества), г.
     
     За результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 1%.
     
     Результат записывают с точностью до первого десятичного знака.
     
     2.4.4; 2.5. (Измененная редакция, Изм. N 3).
     


3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ПЛЕНКООБРАЗУЮЩИХ ВЕЩЕСТВ

     
     Массовую долю пленкообразующих веществ () в процентах вычисляют по формуле
          

,                                                                  (4)

      
где  - среднее арифметическое значение массовой доли нелетучих веществ, %;

     
        - среднее арифметическое значение массовой доли твердых веществ, %.
     
     Разд.1-3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     Разд.4 и 5. (Исключены, Изм. N 2).
     


ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное

     
СХЕМА УСТАНОВКИ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕТУЧИХ И НЕЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ

     

     
     
     Установка для определения летучих и нелетучих веществ состоит из инфракрасной лампы (3), укрепленной на штативе (4) над подставкой (5), покрытой асбестом и огороженной экраном (6), изготовленным из материала, обеспечивающего теплоизоляцию (температура наружных стенок не должна превышать 50 °С).
     
     Температуру, необходимую для испытания, устанавливают при помощи терморегулятора (2) типа ЭРА-М* и контролируют ртутным термометром (7). Датчик терморегулятора (1) и контрольный термометр устанавливают в направляющих трубках, расположенных под углом 45° к подставке и закрепленных в отверстиях боковых стенок. Рабочие части термометра и датчика должны находиться над образцом в центре освещенного круга на расстоянии не более 10 мм от подставки. Расстояние от лампы до образца должно быть не менее 5 см.

___________________

     * Допускается применение терморегуляторов других типов с характеристиками, обеспечивающими заданную погрешность нагрева.
     
     В передней стенке экрана должна быть дверца (8) для установки испытуемых образцов (9), которые помещают на теплоизоляционную подставку размером 350х350 мм.
     
     Установка должна находиться в вытяжном шкафу.
     
     ПРИЛОЖЕНИЕ 1. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
 Справочное

     
ТЕРМИНЫ, ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ В СТАНДАРТЕ И ИХ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Термин

Определение

Летучие вещества

Совокупность растворителей, разбавителей, влаги и других продуктов, содержащихся в лакокрасочном материале и испаряющихся при высыхании

Пленкообразующие вещества

Нелетучая часть лакокрасочной среды, которая образует пленку, связывает пигменты и наполнители

Твердые вещества

Совокупность пигментов и наполнителей, содержащихся в лакокрасочном материале

Нелетучие вещества

Совокупность пленкообразующих и твердых веществ, остающихся после испарения из лакокрасочного материала летучих веществ

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Рекомендуемое

     
РЕКОМЕНДУЕМЫЕ ТЕМПЕРАТУРЫ СУШКИ НЕКОТОРЫХ ЛАКОКРАСОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ

Наименование лакокрасочного материала

Температура, °С

Перхлорвиниловые, поливинилацетальные, нитроцеллюлозные, каучуковые, алкидно-акриловые и полиакриловые, сополимерно-винилхлоридные, водоразбавляемые, поливинилацетатные

105±2

Эпоксидные, меламиновые, алкидно- и масляно-стирольные

120±2

Битумные, канифольные, полиэфирные, фенольные, карбамидные, полиуретановые, масляные, нефтеполимерные, алкидные

140±2

Кремнийорганические

150±2

     
     
     ПРИЛОЖЕНИЕ 3. (Введено дополнительно, Изм. N 3).
          
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1992

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02 03 04 05
06 07 08 09 10 11 12
13 14 15 16 17 18 19
20 21 22 23 24 25 26
27 28 29 30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование