почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
августа
9
воскресенье,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать


ГОСТ 27395-87

     
Группа С09


     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


     
ПОЧВЫ

     
Метод определения подвижных соединений двух- и трехвалентного железа по Веригиной-Аринушкиной

     
Soils. Method for determination of mobile two-trivalent iron compounds after Verigina-Arinushkina

     
     
0017*
________________
     * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .

Срок действия с 01.07.88
до 01.07.93*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). - Примечание .

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ
     
     З.П.Антонова (руководитель темы), канд. с.-х. наук; Ю.В.Федорин, канд. с.-х. наук; С.И.Носов, канд. экон. наук; В.Д.Скалабан, канд. биол. наук; Г.В.Добровольский, чл.-корр. АН СССР; Д.С.Орлов, д-р биол. наук, проф.; Л.А.Воробьева, д-р биол. наук; Г.В.Мотузова, канд. биол. наук; Л.Л.Шишов, чл.-корр. ВАСХНИЛ, проф.; В.А.Большаков, д-р биол. наук; Т.Г.Дементьева, канд. биол. наук; Ю.И.Водяницкий, канд. техн. наук; С.Г.Самохвалов, канд. с.-х. наук
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.09.87 N 3524
     
     3. Срок первой проверки - 1993 г.
     
     4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 199-78

Разд.2

ГОСТ 1770-74

"

ГОСТ 3118-77

"

ГОСТ 4204-77

"

ГОСТ 4208-72

"

ГОСТ 4328-77

"

ГОСТ 4463-76

"

ГОСТ 5180-84

4

ГОСТ 5456-79

Разд.2

ГОСТ 5457-75

"

ГОСТ 5850-72

"

ГОСТ 6709-72

"

ГОСТ 9656-75

"

ГОСТ 12026-76

"

ГОСТ 12083-78

"

ГОСТ 18300-87

"

ГОСТ 19814-74

"

ГОСТ 20292-74

"

ГОСТ 23932-79

"

ГОСТ 24104-80

"

ГОСТ 25336-82

"

ГОСТ 25794.1-83

3

     
     
     Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений двух- и трехвалентного железа в почвах при выполнении почвенных, мелиоративных, агрохимических и других обследований угодий, контроля за состоянием почв и других изыскательских и исследовательских работ.
     
     Стандарт не распространяется на почвы, содержащие карбонаты.
     
     Сущность метода заключается в извлечении подвижных соединений двух- и трехвалентного железа из почвы раствором серной кислоты  (1/2H) = 0,1 моль/дм при соотношении почва : раствор 1:10 для минеральных почв и 1:50 для торфяных почв, времени взбалтывания 5 мин с последующим определением в вытяжках двухвалентного железа фотометрически с ,-дипиридилом или -фенантролином и суммы двух- и трехвалентного железа фотометрическим или атомно-абсорбционным методом.
     
     Суммарная погрешность метода, выражаемая коэффициентом вариации, составляет при массовой доле железа в почве до 2┐ - 15%, свыше 2┐ - 10%.
     
     

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

     
     Условия отбора проб и доставки их в лабораторию должны исключать возможность окисления двухвалентного железа в период от отбора проб до начала анализа. Пробы почв поступают в лабораторию в герметически закрытых емкостях, например, в металлических стаканах с крышками, залитыми парафином или замазкой. Анализы проводят не позднее одних суток после отбора проб. Хранят пробы в прохладном помещении, при этом должно быть исключено попадание на них прямых солнечных лучей.
     
     Точечные пробы на анализ отбирают не менее чем из пяти мест каждого стакана. Масса объединенной пробы - 5 г.
     
     

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

     
     Для проведения анализа применяют:
     
     весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;
     
     весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-80;
     
     ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения 30-40 мин или взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой циклов 75 мин для перемешивания почвы с экстрагирующим раствором;
     
     фотоэлектроколориметр или другой аналогичный прибор по ГОСТ 12083-78, позволяющий работать при длине волны 512-522 нм;
     
     рН-метр с погрешностью измерения не более 0,05 единиц рН;
     
     атомно-абсорбционный спектрофотометр С-112, С-115 или другой аналогичный прибор;
     
     лампа с полым катодом для определения железа;
     
     ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75 или пропан-бутан бытовой в баллоне;
     
     колбы наливные мерные 2-го класса точности с пришлифованными пробками вместимостью 50, 100, 250, 500 см и 1 дм по ГОСТ 1770-74;
     
     колбы конические вместимостью 100, 250 и 500 см по ГОСТ 23932-79 и ГОСТ 25336-82;
     
     пипетки вместимостью 1, 5, 10, 20 см исполнения 4, 6, 7 1-го класса точности по ГОСТ 20292-74;
     
     бюретки вместимостью 5, 10, 50 см исполнения 4 1-го класса точности по ГОСТ 20292-74;
     
     воронки стеклянные исполнения 2 диаметром 110 мм по ГОСТ 25336-82;
     
     цилиндры мерные вместимостью 50-250 см по ГОСТ 1770-74;
     
     фильтры обеззоленные, белая лента, диаметром 15 см или бумагу фильтровальную лабораторную марок ФОС или ФОМ по ГОСТ 12026-76;
     
     воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;
     
     ,-дипиридил, ч.д.а.;
     
     гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, ч.д.а.;
     
     гидроокись натрия по ГОСТ 4328-77, ч.д.а.;
     
     индикатор тимолблау (тимоловый синий), ч.д.а.;
     
     натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, ч.д.а.;
     
     натрий уксуснокислый трехводный по ГОСТ 199-78, ч.д.а.;
     
     борная кислота по ГОСТ 9656-75, ч.д.а.;
     
     серная кислота по ГОСТ 4204-77, ч.д.а.;
     
     соляная кислота по ГОСТ 3118-77, ч.д.а.;
     
     уксусная ледяная кислота по ГОСТ 19814-74, ч.д.а.;
     
     -фенантролин, ч.д.а.;
     
     соль Мора по ГОСТ 4208-72, х.ч.;
     
     фенолфталеин, индикатор по ГОСТ 5850-72, раствор в этиловом спирте с массовой долей 2%;
     
     стандарт-титр гидроокиси натрия 0,1 моль/дм;
     
     спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     
     3.1. Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации  (1/2HSO) = 0,1 моль/дм
     
     2,8 см концентрированной серной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, наполовину заполненную дистиллированной водой, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают. Концентрацию кислоты проверяют титрованием по ГОСТ 25794.1-83. Допускается использование раствора серной кислоты с молярной концентрацией от 0,09 до 0,11 моль/дм.
     
     3.2. Приготовление ацетатного буферного раствора с рН 5,5-5,6
     
     (300,0±0,1) г уксуснокислого трехводного натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, растворяют в 500 см дистиллированной воды, приливают (25,0±0,1) см ледяной уксусной кислоты, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
     
     3.3. Приготовление раствора ,-дипиридила с массовой долей 0,5%
     
     (0,50±0,01) г ,-дипиридила растворяют в дистиллированной воде, прибавляют 3-4 см соляной кислоты  (НСl) = 0,1 моль/дм, доводят объем дистиллированной водой до 100 см и перемешивают раствор.
     
     3.4. Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации  (НСl) = 0,1 моль/дм
     
     В мерную колбу вместимостью 1 дм наливают около 500 смдистиллированной воды, добавляют 8,2 см концентрированной соляной кислоты, тщательно перемешивают и доводят до метки дистиллированной водой.
     
     3.5. Приготовление раствора серной кислоты с массовой долей 10%
     
     В мерную колбу вместимостью 1 дм наливают около 500 смдистиллированной воды, добавляют по стенке колбы 60,6 см концентрированной серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
     
     3.6. Приготовление раствора индикатора тимолового синего с массовой долей 0,04%
     
     (0,040±0,001) г индикатора тимолового синего растворяют в этиловом спирте, доводят объем раствора этиловым спиртом в мерной колбе вместимостью 100 см до метки и тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке темного стекла.
     
     3.7. Приготовление раствора фтористого натрия с массовой долей 1%
     
     (10±0,1) г фтористого натрия растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1 дм до метки и тщательно перемешивают.
     
     3.8. Приготовление раствора борной кислоты с массовой долей 1%
     
     (10,0±0,1) г борной кислоты растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1 дм до метки и тщательно перемешивают.
     
     3.9. Приготовление раствора гидроксиламина солянокислого с массовой долей 5%
     
     (5,0±0,1) г гидроксиламина солянокислого растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 см до метки и тщательно перемешивают.
     
     3.10. Приготовление раствора -фенантролина с массовой долей 0,5%
     
     (0,50±0,01) г -фенантролина растворяют в 100 см раствора серной кислоты молярной концентрации  (1/2H) = 0,1 моль/дм при слабом нагревании, охлаждают до комнатной температуры и тщательно перемешивают.
     
     3.11. Приготовление раствора уксуснокислого натрия с массовой долей 10%
     
     (16,6±0,1) г уксуснокислого натрия трехводного растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 см, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
     
     3.12. Приготовление раствора двухвалентного железа с массовой концентрацией 0,1 мг/см
     
     (0,702±0,001) г соли Мора помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, растворяют в растворе серной кислоты, приготовленном по п.3.1, доводя объем раствора до метки, и тщательно перемешивают. Раствор готовят в день проведения анализа.
     
     3.13. Приготовление раствора двухвалентного железа с массовой концентрацией 0,01 мг/см
     
     (10,0±0,1) см исходного раствора соли Мора, приготовленного по п.3.12, разбавляют в растворе серной кислоты молярной концентрации  (1/2HSO) = 0,1 моль/дм, приготовленном по п.3.1, доводя объем раствора в мерной колбе вместимостью 100 см до метки, и тщательно перемешивают.
     
     3.14. Приготовление растворов с заданными концентрациями железа
     
     В мерные колбы вместимостью 50 см в соответствии с таблицей приливают бюреткой объемы раствора двухвалентного железа, приготовленного по п.3.13.
     
     Допускается приготовление серии растворов в мерных колбах 100 см. При этом следует приливать бюреткой объемы раствора, вдвое больше приведенных в таблице.
          

     

Концентрации растворов для определения двухвалентного и суммарного содержания двух- и трехвалентного железа

     


Номер раствора

Показатель

1

2

3

4

5

6

7

8

Объем раствора с массовой концентрацией железа 0,01 мг/см(п.3.13) для мерных колб вместимостью 50 см, см

0,0

0,5

1,5

2,5

3,5

4,5

5,0

15,0

Массовая концентрация железа в растворах, мг/см

0,0000

0,0001

0,0003

0,0005

0,0007

0,0009

0,0010

0,0030

     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     4.1. Пробы почвы массой (5,0±0,1) г помещают в колбы вместимостью 100-250 см. Одновременно берут навеску для определения влажности почвы. Влажность почвы определяют по ГОСТ 5180-84.
     
     Приливают в колбы с навесками почвы по 50 см серной кислоты молярной концентрации  (1/2HSO) = 0,1 моль/дм. Содержимое колб взбалтывают в течение 5 мин и фильтруют через сухой фильтр в сухие колбы. При анализе торфа объем серной кислоты увеличивают до 250 см.
     
     Из каждой колбы берут по две порции фильтрата: в одной определяют содержание двухвалентного железа фотометрически с ,-дипиридилом или -фенантролином, в другой - суммарное содержание двух- и трехвалентного железа фотометрическим или атомно-абсорбционным методом.
     
     Одновременно проводят контрольный опыт, включающий все стадии анализа, кроме взятия пробы почвы. Для каждой партии анализов контрольный опыт проводят в трехкратной повторности.
     
     4.2. Для фотометрического определения содержания двухвалентного железа с ,-дипиридилом в мерные колбы вместимостью 50 или 100 см помещают от 5 до 20 см фильтрата в зависимости от предполагаемого содержания двухвалентного железа.
     
     В колбы с вытяжками и растворами сравнения (таблица) добавляют 1 см раствора фтористого натрия с массовой долей 1%, содержимое перемешивают, добавляют 1 см раствора борной кислоты с массовой долей 1% и перемешивают. Затем в колбы добавляют две капли раствора тимолового синего с массовой долей 0,04%, перемешивают и приливают ацетатный буферный раствор до перехода фиолетовой окраски в желтую.
     
     Далее прибавляют 1-2 см раствора ,-дипиридила с массовой долей 0,5%, приготовленного по п.3.3, доводят раствор до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и через 30-40 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или другом аналогичном приборе при длине волны 522 нм относительно контрольного опыта с добавлением всех реактивов.
     
     4.3. Для определения содержания двухвалентного железа с -фенантролином в мерные колбы вместимостью 50-100 см помещают 5-20 см фильтрата в зависимости от предполагаемого содержания двухвалентного железа.
     
     В колбы с вытяжками и растворами сравнения (см. таблицу) добавляют 1 см фтористого натрия с массовой долей 1%, приготовленного по п.3.7, содержимое перемешивают, добавляют 1 смраствора борной кислоты с массовой долей 1%, приготовленного по п.3.8 и перемешивают, затем в колбы добавляют одну-две капли раствора тимолового синего с массовой долей 0,04%, приготовленного по п.3.6, и приливают раствор уксуснокислого натрия с массовой долей 10%, приготовленного по п.3.11, до желтой окраски.
     
     Далее прибавляют 1-2 см раствора -фенантролина с массовой долей 0,5%, приготовленного по п.3.10, перемешивают, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, снова перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или другом аналогичном приборе при длине волны 512 нм относительно контрольного опыта с добавлением всех реактивов.
     
     4.4 Для определения суммарного содержания двух- и трехвалентного железа фотометрическим методом с ,-дипиридилом или -фенантролином в мерные колбы вместимостью 50 или 100 см помещают от 5 До 20 см фильтрата в зависимости от предполагаемого содержания железа. Для перевода окисного железа в закисное в колбы с вытяжками и растворами сравнения прибавляют 10 см раствора гидроксиламина солянокислого с массовой долей 5%, приготовленного по п.3.9 и перемешивают.
     
     В колбы прибавляют одну-две капли раствора тимолового синего с массовой долей 0,04% и далее проводят анализ в соответствии с п.4.2 или п.4.3.
     
     4.5. Определение суммарного содержания двух- и трехвалентного железа атомно-абсорбционным методом в пламени ацетилен - воздух или пропан-бутан - воздух по аналитической линии 248,3 нм. Пламя должно быть прозрачным, голубым. Ширину щели монохроматора, расход газов, ток, питающую лампу с полым катодом устанавливают в соответствии с инструкциями завода-изготовителя. После стабилизации режима работы прибора в пламя вводят первый раствор сравнения, не содержащий железо, и устанавливают начало отсчета. Затем вводят в пламя остальные растворы сравнения в порядке возрастания концентрации железа, после этого - вытяжки из почв.
     
     После каждых десяти вытяжек в пламя вводят первый и пятый растворы сравнения для проверки градуировочной характеристики прибора. Если при проверке получаются показания, отличающиеся от полученных ранее для данных растворов более чем на 3% (относительных), корректируют настройку прибора и анализируют вытяжки снова.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     5.1. При определении двухвалентного и суммы двух- и трехвалентного железа с ,-дипиридилом и -фенантролином фотометрически по оптической плотности растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации железа (мг/см), а по оси ординат - соответствующие им оптические плотности (показания прибора).
     
     По результатам измерения оптической плотности растворов, полученных при анализе вытяжек из почв с ,-дипиридилом и -фенантролином, с помощью градуировочных графиков находят массовую концентрацию двухвалентного железа () и массовую долю подвижных соединений двухвалентного железа () в почве, а также массовую концентрацию () и массовую долю () суммы двух- и трехвалентного железа в почве.
     
     Массовую долю подвижных соединений двухвалентного железа в почвах () %о, вычисляют по формуле
     

.                                                                            (1)

     
     Массовую долю суммы подвижных соединений двух- и трехвалентного железа в почвах () %о вычисляют по формуле
     

.                                                                        (2)

     
     Массовую долю подвижных соединений трехвалентного железа в почвах () %о, вычисляют по формуле
     

,                                                                       (3)

     
где  - массовая концентрация железа в фотометрируемом растворе, мг/см;
     
      - массовая концентрация двух- и трехвалентного железа в фотометрируемом растворе, мг/см;
     
      - объем фильтрата, взятый из  для определения железа, см;
     
      - объем фотометрируемого раствора (вместимость мерной колбы), см;
     
      - объем раствора серной кислоты  (1/2H) = 0,1 моль/дм, израсходованный для извлечения железа, см;
     
      - масса навески, г;
     
      - коэффициент для пересчета на абсолютно сухую почву.
     
     5.2. При определении суммы двух- и трехвалентного железа атомно-абсорбционным методом строят градуировочный график, откладывая по оси ординат значения оптической плотности растворов сравнения, а по оси абсцисс - массовую концентрацию железа в растворе сравнения в пересчете на массовую долю железа в почве в промиле.
     
     Массовую долю железа в почве () %о, вычисляют по формуле
     

,                                                                     (4)

     
где  - массовая концентрация железа в вытяжке из почвы в пересчете на массовую долю железа в почве, найденная по градуировочному графику, %о;
     
      - массовая концентрация железа в растворе контрольного опыта в пересчете на массовую долю железа в почве, найденная по градуировочному графику, %о;
     
      - коэффициент, учитывающий разбавление вытяжки в анализе;
     
      - коэффициент для пересчета на абсолютно сухую почву.
     
     Значение результата контрольного опыта не должно превышать 1/3 от минимальной концентрации в серии растворов сравнения.
     
     За результат анализа принимается результат единичного определения.
     
     5.3. Допускаемые отклонения результатов от среднего арифметического при повторных анализах не должны превышать при доверительной вероятности =0,95 следующих значений:
     
     при массовой доле железа в почве до 2┐ - 20% (относительных), при массовой доле железа в почве свыше 2┐ - 15%.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1987

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02
03 04 05 06 07 08 09
10 11 12 13 14 15 16
17 18 19 20 21 22 23
24 25 26 27 28 29 30
31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование